雄黄在大鼠体内代谢及食品中砷形态分析方法研究

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1、北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出熏要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：隧坌翟占日期：2生』垒二兰=上至关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有

2、权保留并向国家有关部门或机构送交沦文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在_年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：日期：丝!兰二』：兰』学位论文数据集中图分类号0657学科分类号150．25论文编号i001020140968密级无学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名陈绍占学号

3、2011200968获学位专业名称化学获学位专业代码070300课题来源其他研究方向分析化学论文题目雄黄在大鼠体内代谢及食品中砷形态分析方法研究关键词雄黄，砷形态化合物，畜禽肉制品，饲料论文答辩日期2014-5-22木论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师杜振霞教授北京化工大学分析化学评阅人l杨屹教授北京化工大学分析化学评阅人2汪乐余教授北京化工人学分析化学评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员黼魏芸教授北京化工大学分析化学答辩委员i王志华教授北京化工大学分析化学

4、答辩委员2汪乐余教授北京化工大学．分析化学答辩委员3李增和副教授北京化工大学分析化学答辩委员4张普敦副教授北京化工大学分析化学答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745．9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。雄黄在大鼠体内代谢及食品中砷形态分析方法研究摘要雄黄作为中药在我国医学上占据极其重要的位置。虽然雄黄具有诸多功效，但其属

5、于一种含砷矿物药，具有一定的毒副作用。因此，具有“治病”和“致病”两种特性。砷的毒性与其存在的形态密切相关。研究雄黄在动物体内的代谢产物是了解雄黄“治病”和“致病"机理的基础。有机砷制剂作为饲料添加剂具有防止和治疗家禽球虫病，改善饲料转化率，促进生长，改善羽毛色泽，提高产蛋率和色素沉着等功效，在我国畜禽养殖业中得到了广泛的应用。但是，有机砷制剂具有一定的毒性，过量添加会对动物神经系统造成伤害；并且可能在动物体内产生残留或降解为其他有毒的砷形态化合物，进而对人类的健康构成威胁。本论文所取得的成果如

6、下：(1)本实验建立了高效液相色谱(HPLC)一电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术分析大鼠肝脏和肾脏中AsB、DMA、As(III)、MMA、As(V)ZH．种砷形态的分析方法。经优化选择DionexIonPacASl9色谱柱作分析柱，20mmol／L(NH4)2C03作流动相；并考察了流动相的pH值和流速对五种砷形态化合物的分离效果。采用超声水浴提取的方法对大鼠肝肾样品进行提取。实验结果表明，40Ar35C1不干扰各砷形态北京化1．大学硕士论文化合物的测定结果，五种砷形态的线性范围为0

7、．5—300}l班，线性相关系数(R2)均大于0．9990，检出限为O．1．0．2“g几，方法加标回收率为84．1．110．5％，RSD均小于5％。总砷含量测定结果，同一浓度组中肾脏总砷含量比肝脏中总砷含量高，说明‘肾脏蓄积砷的能力比肝脏蓄积砷的能力强。通过对肝、肾中的砷形态分析，表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要以DMA形式存在，另外还发现了少量的As(III)和未知砷化物2；肾脏中的砷形态主要以DMA和MMA形式存在，含有少量As(m)、未知石辞j化物l、未知砷化物2和未知砷化物3。(2

8、)本实验建立了高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子质谱(ICP—MS)联用技术测定畜禽肉制品中阿散酸、洛克沙胂、4．羟基苯胂酸、4一硝基苯肿酸、DMA、As(III)、MMA、As(V)Jk．：f']qi0形态化合物的方法。以甲醇．水(1：l，v／v)作提取剂，采用超声水浴对样品进行前处理；以DionexIonPacASl4阴离子交换柱作为分析柱，50mmol／L科H4)2HP04(pH=7．3)为流动相，对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定。实验结果表明，t．0-300pg／L线性范围