镁基合金薄膜的微观结构与储氢性能

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1、摘要零文蓄受综述了德氢台金豹发震历史、蛩}突与应臻联状，擐出了Mg基磋筮合金研究的潼要意义及其所面临的问题。为解决Mg基储氢合金存在的幼力学性能蓑狂工终瀣度毫这溪个关键淫题，提爨了刳各Mg基德氢金金浮壤及箕多屡复合薄膜(Mg．Mg—Ni，Mg／MmNi3，Mg／MmM5，Mg—Ni／MmMs)并研究其储氨性能的研究患想。本文职突慕弱热蒸发法秘磁控溅蹇孝法割餐了一系列豹Mg基金金薄骥及其多层膜：运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子驻微术(TEM)和嵩分辨分辑电子显微本(HRTEM)、麓示圭暑攒璧热分叛(DSC)等手段，磅突了薄袋的微观结构及其在吸，放氢过程中的绍构变化；测试了薄

2、膜的压力一组成一温度(PCI)曲线、吸氢动力学燃毙及魄极性熊。通过上述研究深入分辑了薄膜的微鼹结梅与其储飘性能之间的关系。研究发埂，热蒸发法制备的Mg骥韵生长过程遵循鼹状生长模式，在基片表面酋先形成纳米级的Mg颗粒，随后颗粒长大，磁终形成了类六方形的晶体。Mg膜的形貌和微观结构与制镰工艺、沉积速率，基片温度密切相关。Mg膜的吸／放氢温度分剐为593K和653K。Mg膜的氢化反应遵循形核长大机制，初期反应速率较快，随厝快速下降。黼热蒸发法髑器的Mg／MmNi3多层膜粥兵有较好的储氢性能。Mg鼷的吸／放氢温度都有较大幅度下降，Mg层谯373K。2MPa氨压条件下就可以部分吸氢；程423K，2MPa

3、氢压条件下可敷完全毓亿。程真空(一10‘Pa)条件下，氢化赢的Mg朦在473K就W以脱飘。Mg滕储氢。睫能的改善与MmNi3屡内NdNi3相和膜层界颟薤MgzNi褶瓣催佬俸蔫有关。运用TEM和HRTEM研究了磁控溅射法制备的Mg／MmM5多层膜的精细结梭。结渠发疆，Mg层帮MmMs菇戆结褐与村底瓣温度霸薄膜奉

4、辩本身的性质禽密切关系。幽于溅射初期衬底的温度较低，MmM5层和Mg层分别形成纳米晶和菲晶，继续溉获豹MmM5形成了缡来蘼，褥Mg粼形成疆磊结构。Mg梅晶静短轴方向长约100nm，长轴方向长约300nm，相邻柱晶之间具有小角度的取向羞。Mg／MmM5多层貘审Mg层瓣储氨性韪鸯一定程麇戆改

5、善，寝，敬氢温凌较缝Mg膜分别下降约120K和130K。袋霜磁羧溅射法剿蛋了MmMs／M92．88Ni／MmM5藏MmMs／M91．39Ni瓣嚣组薄膜aM9288Ni膜层由纳米晶M92Ni和细晶Mg构成，Mgl瑚Ni膜屋由纳米晶M92Ni_秘菲照穗组成ePCI测试表绢，MmMs／M92．8aNilMmMs多嫠貘具露较M92,88Ni会金靶擞好的储氢性能，多层膜中的Mg和M92Ni猩523K均可以吸／放氢，最大吸华南理工大学博士学位论文氢量达5．0wt．％。Mgl39Ni／MmM5薄膜电极的最大放电容量为555mAh／g，但电极循环性能差，再经过4次循环后，放电容量降至100mAh／g以下。采用

6、热蒸发法制备了一系列不同成分和结构的Mg—Ni系合金薄膜，薄膜中Mg和M92Ni的储氢性能有明显改善。M988Nil2和M978Ni22薄膜中Mg的吸／放氢温度最低可分别降至423K和503K。M978Ni22薄膜在523K的PCI曲线存在两个平台区，高、低氢压两个平台区分别对应MgzNi和Mg的吸，放氢反应。M978Ni22薄膜在523K的吸氢容量为5．7wt．％，脱氢量为4．8wt．％。Mg—Ni系合金薄膜中Mg的储氢性能改善主要与薄膜中纳米晶MgzNi的催化作用有关。M95lNi49薄膜电极的首次放电容量可达474mAh／g，但由于薄膜在电解质溶液中被腐蚀和从衬底脱落，导致放电容量急剧衰

7、减。如果能克服电极在碱性电解质溶液中易腐蚀的问题，Mg·Ni系合金薄膜电极有望在微型薄膜电池上获得应用。关键词：Mg基储氢合金；薄膜；多层膜；纳米晶合金；储氢性能ⅡAbstractThehistoryandcurrentstatefortheresearchofhydrogenstoragealloysarereviewedtorevealtheimportanceandthekeyproblemsofdevelopingMg—basehydrogenstoragealloys．Toimprovethekineticperformancesandreducetheworkingtemperat

8、ure，whicharethemainproblemsimpedingthepracticalapplicationsofMg—basealloys，Mg—basehydrogenstoragealloyfilmsandmulti—layerfilmswerefabricatedbythermalevaporationandmagnetronsputteringmethods．Scanningel