07 水分测定法检验操作规程

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1、GMP质量管理（9）文件编号：ZL/SOP/TZ/00701水分测定法检验操作规程文件名：水分测定法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00701制定人：日期：年月日文件类型：工作标准审核人：日期：年月日版次：第二版批准人：日期：年月日印数：共2份生效日期：年月日颁发部门：GMP办公室分发至：质量保证部、化验室1、目的：规范水分测定法操作规程，保证检验的质量。2、适用范围：适于本公司检品的检验。3、责任者：质量保证部经理、化验室主任主任、化验员。4、检验依据：《中国兽药典》2010版一部附录。5、内容：水分测定法5.1测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片

2、。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先通过二号筛。第一法（烘干法）（1）适用范围：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。（2）操作步骤：取供试品2～5g平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。（3）计算方法：根据减失的重量，计算供试品中含水量。第二法（甲苯法）本法适用于含挥发成分的药品。（1）仪器装置：A为短颈圆底烧瓶（500ml）B为水分

3、测定管，C为直形冷凝管（外管长40cm）。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。第5页共5页GMP质量管理（9）文件编号：ZL/SOP/TZ/00701（2）操作步骤：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温

4、，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。（3）附注：用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第三法（减压干燥法）（1）适用范围：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。（2）减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。（3）操作步骤：取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置与供试品同样条件下干燥并称重的

5、称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67Kpa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。第四法（气相色谱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多空小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气象色谱法（附录37页）测定，应符合下列要求：（1）理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算应大于150。（2）水和乙醇两

6、峰的分离度应大于2。（3）将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照溶液的制备取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得，供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g第5页共5页GMP质量管理（9）文件编号：ZL/SOP/TZ/00701），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5µl，注入气相色谱仪，测定，即得。附注（1）对照溶液与供试品溶液的配制需用新

7、开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法计算供试中的含水量。计算时应扣除无水乙醇的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积5.2依据兽药典一部水分测定法第一法（费休氏法）A容量滴定法试剂：①I2SO2③吡啶④无水甲醇仪器与用具：①附滴定装置的棕色瓶②微量水分测定仪操作步骤：本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定