精细化工实验讲义

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1、精细化工实验讲义张丹阳张晓娟王凤洁贾长英徐恒启沈阳工业大学二OO七年十月目录第一篇绪论第二篇实验部分实验01烷醇酰胺的合成6实验02环缩酮香料的合成8实验03对硝基苯甲酸的合成9实验04苯磺酸钠的合成11实验05食品防腐剂丙酸钙的合成13实验06从植物中提取天然香料14实验07浴用香波的制备16实验08硬脂酸单甘酯的合成18实验092-甲基苯并咪唑的合成19实验10对氨基苯磺酸的合成21实验11乙酸丁酯的合成23实验12聚乙二醇磷酸酯的合成25实验13十二醇硫酸钠的合成27实验14雪花膏的制备29实验15固体酒

2、精的制备31实验16已二酸二（2-乙基乙醇）酯（DOA）的合成33实验17磷酸三丁酯（TBP）的合成35实验18苯并三氮唑（BTA）的合成37实验19邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成39实验20硝基苯的合成41实验21乙酸异戌酯的合成43实验22通用液体洗衣剂的制备44实验23文化污渍祛除剂的制备47实验24免水洗手膏的制备51实验25内墙涂料的制备53实验26天然皂的制备55实验27酸性橙Ⅱ染料的合成及应用57实验28羧甲基淀粉胶粘剂的制备60第三篇附录附录一酸值的测定62附录二皂化值的测定63附录三比重的

3、测定64附录四粘度的测定65附录五折光率的测定67附录六熔点的测定68第四篇实验原始数据记录表第五篇实验预习报告2第一篇绪论精细化工实验基本知识一、实验室消防知识与安全用电１．实验室消防实验室常用的消防器材包括以下几种（１）灭火砂箱用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。（２）石棉布、毛毡或湿布用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火

4、的常用方法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。（３）泡沫灭火器实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂（甘草精）。使用时把灭火器倒置，马上有化学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。（４）其它灭火器材①四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾；②二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒息；③干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体

5、、带电设备引起的火灾；④１２１１灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。２．安全用电常识电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。（１）电伤危险因素电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。实验室常用电压为２２０～３８０Ｖ、频率为５０Ｈz的交流电，人体的心脏每跳动一次大约有０．１～０．２s的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心脏时危极大。人体电阻分为皮肤电阻（潮湿时约为２０００，干燥

6、时约为５０００）和体内电阻（１５０～５００）。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。（２）防止触电注意事项①电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。②一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。③安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过３０mＡ，切断电源时间低于０．１s。④实验室严禁随意拖拉电线。二、实验室环保知识实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和人身造成危害。要特别注

7、意以下几点：3①实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸取；③处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理；注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥发性胺与碱等。⑤接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理；⑥一般的酸碱处理，必须在

8、进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽；⑦处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。三、事故预防和处理１．玻璃割伤如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，立即送医院。２．酸液或碱液溅