精细化工实验.ppt

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1、精细化工实验湖南农业大学理学院应用化学系主讲教师：黄高山教授一、课程的性质与任务《精细化工实验》是应化专业本科学生在学习了一定的有机化学、化工原理、精细化工工艺学等基础理论后必修的一门实验课程。通过本课程的学习，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，在理论与实践结合的过程中，巩固和加深对所学理论课程的理解。二、实验的目的与基本要求通过专业实验的训练，培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实

2、验现象实事求是地得出结论，并提出自己见解的能力。让学生初步掌握一些有关化工专业的实验研究方法和实验技术，力求在实验中接触一些新的测试技术和手段，掌握一般的精细化学品制备技术，为将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。三、实验考核方式及办法1.考核方式考查。2．实验成绩评分办法（1）实验成绩占课程总成绩的30%；（2）实验成绩由实验课的平时成绩即学生在每次实验中的到课率、操作规范、实验报告等内容记分，不单独进行考查。四、实验项目一览表序号实验项目名称实验类型实验要求学时1十二烷基二甲基氧化

3、胺的合成验证性必做42物质粘度的测定验证性必做43纸张上光油配制及紫外光固化实验综合性必做44酸值的测定验证性必做45雪花膏的配制验证性必做46无氰碱性镀锌添加剂DE的合成验证性必做4实验一十二烷基二甲基氧化胺的合成一、目的要求掌握氧化胺类两性表面活性剂的合成及应用二、实验原理二、实验原理1.主要性质和用途十二烷基二甲基氧化胺是叔胺氧化生成的氧化胺，分子含中的≡N→O基团，可与水形成氢键，该基团构成了氧化胺类表面活性剂的亲水基。在溶液中，当PH>7时，十二烷基二甲基氧化胺是非离子表面活性剂，当PH<3时

4、，它是以阳离子形成存在的。C12H25—N→O+H+C12H25—N→O—HCH3CH3︱︱+C12H25—N→O+H+C12H25—N→OH︱︱CH3CH3氧化胺与各类表面活性剂有良好的配伍性。它是低毒、低刺激性、易生物降解的产品，具有良好的发泡性、稳泡性和增稠性能，常用于香波、溶剂、餐具洗涤剂等配制中。2.合成原理工业生产上目前都采用双氧水氧化叔胺的工艺路线，反应过程中，双氧水过量，反应后用亚硫酸钠将其除去。反应方程式为：CH3C12H25—N+H2O2C12H25—N→O+H2OCH3反应温度通常

5、控制在60—80℃，产品为无色或微黄色透明体，质量分数1%水溶液的PH=6—8，游离胺质量分数不高于1.5%。三、仪器与试剂集热式恒温磁力搅拌器，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计（0—100℃），滴淀漏斗（60ml）。十二烷基二甲基胺，双氧水，异丙醇，柠檬酸，亚硫酸钠。四、实验内容在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的250ml四（三）口烧瓶中加入42.6g十二烷基二甲基胺和0.6g柠檬酸，滴液漏斗中加入27.2g质量分数30%的双氧水，开动搅拌，升温到60℃，于40min内将双氧水均匀

6、滴入反应体系。然后将反应物升温到80℃，回流反应约3h。反应过程中，体系粘度会不断增加，当搅拌状况不好时，将24g水和20g异丙醇的混合物加入搅拌均匀。反应物降温到40℃时，加入4g亚硫酸钠，搅拌均匀后出料盛入广口瓶中备用。清洗实验玻璃仪器，整理好实验台面。五、注意事项1.质量分数30%双氧水对皮肤有腐蚀性，切勿溅到手上。2.双氧水滴速不宜过快，以免产生积累，使反应不平稳，造成逸料。六、实验报告实验报告内容实验目的学生姓名实验地点实验时间实验环境1．实验题目2.实验原理3.实验仪器与试剂4.实验内容（操

7、作步骤）5.实验结果6.注意事项7.思考题七、思考题为什么加入水和异丙醇的混合物有利于搅拌？实验二物质粘度的测定一、目的要求掌握粘性液态物质粘度的测定方法二、实验原理表面活性剂、胶粘计、涂料等产品的一个重要物性检验指标就是粘度。本实验拟使用NDJ—79型旋转式粘度计测定十二烷基二甲基氧化胺的粘度值。仪器的驱动是靠一个微型的同步电动机，它以750r.min—1的恒速旋转，几乎不受载荷和电源电压变化的影响。电动机的壳体采用悬挂式来安装，它通过转轴和挂钩带动转筒旋转。当转筒在被测液体中旋转受到粘滞阻力作用时，

8、产生反作用而使电动机壳体偏转，电动机壳体与两根具有正反力矩的金属游丝相连，壳体的转动使游丝产生扭矩，当游丝的力矩与粘滞阻力矩达到平衡时，与电动机壳体相连接的指针便在刻度盘上指示出某一数值，此数值与转筒所受粘滞阻力成正比，于是刻度读数乘上转筒因子就表示动力粘度的量值。三、仪器与试剂旋转式粘度计简图NDJ—79型旋转式粘度计1—柱座；2—电源插座；3—电源开关；4—安放测定器的托架；5—悬吊转筒的挂钩；6—读数指针；7—同步电动机；8—指针调零