保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准为首次发布。5GBxxxx—xxxx食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定1范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯（简称EPA甲酯，下同

2、）、二十二碳五烯酸甲酯（简称DPA甲酯，下同）和二十二碳六烯酸甲酯（简称DHA甲酯，下同）的气相色谱测定方法。本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定，不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。注1：脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。2原理样品经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱分离检测，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料

3、除特别规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1　氢氧化钾（KOH）。3.1.2　盐酸（HCl）。3.1.3　无水乙醚（C2H5OC2H5）。3.1.4　乙醇（CH3CH2OH）：体积分数≥95％。3.1.5　石油醚：沸程30℃～60℃。3.1.6　正己烷（CH3(CH2)2CH3）：色谱纯。3.1.7　甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钾甲醇溶液（0.5mol/L）：称取2.8g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100mL，混匀。3.3　标准品3

4、.3.1　α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯，纯度≥99.0％。3.3.2　EPA(C20:5n3)甲酯，纯度≥98.5％。3.3.3　DPA(C22:5n3)甲酯，纯度≥98.0％。5GBxxxx—xxxx3.3.4DHA(C22:6n3)甲酯，纯度≥98.5％。3.4标准溶液的配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液：浓度分别为4.0mg/mL。准确称取100.0mgα-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯标准物质于25.0mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液应贮存于-18℃冰箱中。3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液：浓

5、度分别为1.0mg/mL。分别吸取脂肪酸甲酯标准储备液2.50mL于10.0mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀。亦为标准曲线最高浓度；临用时配制。3.4.3脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取脂肪酸甲酯中间液0.40mL、0.80mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL于10.0mL容量瓶中，用正己烷定容。此浓度即为0mg/mL、0.040mg/mL、0.080mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、1.0mg/mL的标准工作液，临用时配制。1仪器与设备4.1　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2

6、　天平：感量为1mg和0.1mg。4.3　旋转蒸发仪。4.4　离心机：转速≥4000r/min。4.5　旋涡混合器。4.6　恒温水浴锅。2分析步骤5.1　试样制备5.1.1　试样处理5.1.1.1　固体试样准确称取已粉碎混合均匀的待测试样0.500g～2.000g（含待测组分约5mg/g～10mg/g）加入50mL比色管中，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃～80℃水浴中，每隔5min～10min以漩涡混合器混合一次，至试样水解完全为止，约需40min～50min。取出试管，加入10mL乙醇，混合。冷却至室温后将混合物移入1

7、00mL具塞量筒中，以25mL无水乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。密塞振摇1min。加入25mL石油醚，密塞振摇1min，静置、分层，将有机层经过无水硫酸钠（约5g）滤入浓缩瓶中。再加入25mL无水乙醚密塞振摇1min，25mL石油醚，密塞振摇1min，静置、分层，将有机层经过无水硫酸钠（约5g）滤入浓缩瓶中，按“再加入15mL无水乙醚……,静置、分层、过无水硫酸钠”，将全部提取液用旋转蒸发仪于45℃减压浓缩至有机溶剂挥发完毕。用正己烷少量多次溶解浓缩物，转移至25ml容量瓶并定容，按5.1.2步骤甲酯化处理。5.1.1.2　油类制品准确称取

8、混合均匀的油类制品0.200g～1.000g（含待测组分约10mg/g～20mg/g。）至25mL容量瓶中，加入5mL正己烷轻摇溶解，并用正己烷定容至刻度，按5.1