氧化锆气凝胶多孔材料的制备及性能研究

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1、硕士学位论文氧化锆气凝胶多孔材料的制备及性能研究PREPARATIONANDPROPERTIESOFTHEPOROUSMATERIALOFZrO2AEROGELS梁晨哈尔滨工业大学2015年7月国内图书分类号：TQ174.7学校代码：10213国际图书分类号：666密级：公开理学硕士学位论文氧化锆气凝胶多孔材料的制备及性能研究硕士研究生：梁晨导师：李文旭教授申请学位：理学硕士学科：无机化学所在单位：理学院答辩日期：2015年7月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ174.7U.D.

2、C:666DissertationfortheMasterDegreeinSciencePREPARATIONANDPROPERTIESOFTHEPOROUSMATERIALOFZrO2AEROGELSCandidate：LiangChenSupervisor：Prof.LiWen-xuAcademicDegreeAppliedfor：MasterofScienceSpeciality：InorganicChemistryAffiliation：SchoolofScienceDateofDefence：Jul

3、y,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学理学硕士学位论文摘要氧化锆气凝胶(ZrO2Aerogels)具备纳米级结构可控、比表面积高，密度低，孔隙率高和导热系数低等特性，广泛应用于很多领域，特别是在隔热领域具有很大的应用潜力。目前，由于ZrO2气凝胶自身易碎，耐热性差，限制了其应用。制备ZrO2气凝胶方法局限在超临界干燥技术以及第二相的掺杂；制备过程中原料种类繁多，成本高，操作复杂，难以成型的问题厄待解决。本文以

4、无机锆盐硝酸氧锆为原料，甲酰胺(FA)为干燥控制剂，正硅酸乙酯(TEOS)为表面修饰剂，应用酸碱两步催化法结合常压干燥工艺制备出微观结构良好的ZrO2气凝胶粉体。并应用凝胶注模成型工艺结合冷冻干燥工艺制备出宏观结构可控的氧化锆多孔材料。采用SEM、XRD、FT-IR、DTA-TG以及氮气吸附脱附方法对多孔材料的组成、结构以及热稳定性能进行了分析。研究结果表明：优化出制备工艺参数：水解缩合反应温度为60℃，醇水体积比为3:1，锆盐浓度为5wt%，酸/碱pH为2/6，FA与Zr的摩尔比为0.5:1，TEOS为醇溶

5、液体积的15vol%，老化及干燥温度为45℃。实验所得氧化锆气凝胶是由纳米级的颗粒与孔隙组成的三维网状结构的轻质介孔材料，比表面积高达400.58m2/g，孔体积为0.8~0.9cm3/g，平均孔径为8~10nm；经过热处理过程，颗粒粒径随温度的升高而增大，在经过600℃热处理后，发现氧化锆气凝胶主要由Zr-O-Zr和Zr-O-Si组成，证明TEOS作为表面修饰剂参与成键，减少常压干燥带来的气凝胶结构收缩，900℃热处理后开始出现结晶，粒径达到5μm。采用凝胶注模成型工艺结合冷冻干燥技术制备得到的氧化锆多孔材

6、料可以近净尺寸成型，其微观结构中的孔隙有两种，一种是通过冰晶升华和排胶过程留下的近圆形的大孔，孔径大小在100μm~500μm之间；另一种是气凝胶颗粒经烧结过程交联堆积形成的小孔，孔径大小在10nm~10μm之间。在1000℃热处理，气凝胶含量为20wt%的ZrO2多孔材料具有较好的形貌，其表观密度为0.7824cm3/g，开气孔率为70.43%。氧化锆多孔材料的表观密度随气凝胶含量和热处理温度的升高而增大，开气孔率随气凝胶含量和热处理温度的升高而减少。关键词：氧化锆；气凝胶；酸碱两步催化法；常压干燥；凝胶注

7、模成型工艺I哈尔滨工业大学理学硕士学位论文AbstractZrO2aerogelshavetheuniqueproperties.Asitsnanoscale-controlledstructure,highspecificsurfaceareas,lowdensity,highporosityandlowcoefficientofthermalconductivitycharacteristics,ZrO2aerogelsarewidelyusedinmanyfields,especiallyinthefi

8、eldofheatinsulationwhichhasgreatpotentialapplicationinthefuture.Atpresent,togetcompleteblocksofaerogelmaterialsarelimitedofthepreparationmethodofthesupercriticaldryingtechnologyandthesecondphaseofdopin