多孔温敏凝胶的制备及性能测试.pdf

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1、第40卷第3期化工技术与开发Vo1．40No．32011年3月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryMar．201l多孔温敏凝胶的制备及性能测试／李富兰．颜杰(四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡~300)摘要：N．异丙基丙烯酰胺(NIPA)具有优良的温敏智能特性和记忆效应，目前已在药物缓释、物料分离、酶的固定、生物医学材料等领域得到广泛应用。本文以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为致孑L剂，在l8℃下制备了多孑L结构的共聚凝胶，并考察了聚乙二醇(PEG)分子量和用量对凝胶溶胀率的影响。研究表明

2、，PEG的加入使凝胶形成多孔结构，多孑L结构使凝胶低温态溶胀率上升而抗压模量下降。关键词：温敏凝胶；N一异丙基丙烯酰胺；制备；聚乙二醇；测试中图分类号：TB381文献标识码：A文章编号：1671-9905(2011)03—0007—03聚N一异丙基丙烯酰胺(poly—N—isopropylacry—体和丙烯酰胺(AAm)和一定量的聚乙二醇(分子lamide，PNIPA)水凝胶是目前研究最为广泛的热量为1000～8000)在试管中以双蒸水中溶解。置于缩温敏水凝胶]，广泛应用于药物缓释、物料l8cC恒温水浴锅，加入一定量的交联剂N，N’一亚分

3、离引、酶的固定[5]、生物医学材料6J等领域。普通甲基双丙烯酰胺(BIS)，促进剂N，N，N’N’一四甲方法合成的凝胶响应速率都较慢，研究发现合成基乙二胺(TEMED)，及引发剂过硫酸铵(APS)，并具有相互连接孑L结构的水凝胶。可以极大改变水通氮气置换，密封。保持反应24h后，将恒温水浴凝胶的溶胀性能．多孑L凝胶去溶胀速率和溶胀速升温至50℃．待凝胶收缩后，取出。于双蒸水中浸率都明显提高，而且多孑L的结构为药物包埋等实泡4～5d．每6～8h换水一次。使未反应的单体、交际应用提供了便利[。本文采用自由基聚合法，在联剂及其它杂质除去。以锋利

4、刀片切片(q~10mmx18qC下．先以N一异丙基丙烯酰胺(NIPAm)和丙烯3mm)，真空干燥备用。酰胺(AAm)为聚合单体，N，N’一亚甲基双丙烯酰表1多孔凝胶的制备TablelSynthesisofporousgels．胺(BIS)为交联剂．再以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为致孔剂．制备了多孔共聚凝胶，对合成的孔状结构的PNIPA水凝胶进行了扫描电镜和红外光谱检测。并研究了致孑L剂分子量和致孑L剂用量对水凝胶溶胀性能的影响。l实验部分1．1试剂与仪器N一异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、丙烯酰胺(AAm)、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺(

5、BIS)、N，N，N’1．3测试N’四甲基乙二胺(TEMED)、聚乙二醇10001．3．1红外光谱(IR)(PEG1000)PEG2000PEG4000PEG8000将完全干燥的样品与溴化钾充分碾磨，压片后真空干燥箱(DZF一3)、数显恒温水浴锅(HH．在LAMBDA900红外光谱仪测定其红外光谱图。2)、电子天平(FA2004)、红外光谱仪(Lambda1．3．2扫捕电镜(SEM)900)、扫描电子显微镜(S一3400N)、冷冻干燥机将20cc下达到吸水平衡的水凝胶放人液氮(Modulyo—D)中淬冷后冷冻干燥，用日立S3400N扫描电

6、镜在1．2凝胶的合成15kV加速电压下观察凝胶的多孔结构。将一定量的N一异丙基丙烯酰胺(NIPAm)单收稿日期：2010—1l一168化工技术与开发第40卷1．3．3凝胶溶胀率(SR)胶经冷冻干燥后的扫描电镜照片。所用为表1之在一定温度的蒸馏水中．凝胶达到溶胀平衡F号样品(加200mgPEG2000)。照片显示致孔剂状态时的质量为，凝胶在一定温度下达到溶胀PEG的加入使凝胶表面出现了明显的孑L洞结构。平衡状态时凝胶中水的质量与干燥凝胶的质量这些孑L洞结构使得制备的P(NIPAm—CO．AAm)共之比，定义为水凝胶的饱和溶胀率或平衡溶胀聚凝

7、胶具有比无孔凝胶快得多的溶胀／退胀速率(Swellingratio，SR)：率，低温态溶胀率也大大提高。SR=(一)／2．3PEG对凝胶溶胀率的影响孔洞结构对凝胶的溶胀率影响非常大。致孔剂在聚合过程中。并没有参与反应，属于惰性物质，具有位阻效应，可以在一定程度上妨碍凝胶的有效交联与纠结。当环境温度低于LCST时，凝胶网络在水中充分溶胀。相对松散的多孔凝胶比无孔凝胶能够吸收更多的水分。使得凝胶溶胀率渡救l一明显提高。图1P(NIPAm—co-AAm)共聚凝胶红外光谱2．3．1致孔剂分子量对凝胶溶胀率的影响F．1IRspectraofP(NI

8、PAm-co-AAm)driedgelpowers．图3所示为致孔剂分子量大小对凝胶低温(20~C)溶胀率的影响，结果表明，随着PEG分子2结果与讨论量变大．共聚凝胶溶胀率有所上升。2．1红外