雪莲果叶中除虫菊酯含量测定

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1、分类号密级1UDC编号1硕士学位论文雪莲果叶中除虫菊酯含量测定王玉（20132165）指导教师姓名胡建恩教授1专业名称农产品加工及贮藏工程1论文答辩日期2016年6月2日1学位授予日期2016年6月1万方数据ThesisfortheDegreeofMasterQuantitativeanalysesofpyrethrinsinyaconleavesSupervisor:Prof.HuJian-enMasterCandidate:WangYuCOLLEGEOFFOODSCIENCEANDENGINEERINGDALIANOCEANUNIVERSITYDALIAN,LIAONINGPRO

2、VINCE,CHINAJUNE2016万方数据摘要摘要本研究以雪莲果叶为原料，采用溶液浸提法对雪莲果叶中除虫菊酯进行提取，并通过气相色谱分析法对其进行定性定量分析，测得雪莲果叶中含有总除虫菊酯55.36mg/kg，其中除虫菊酯Ⅱ含量最高，为42.35mg/kg；瓜叶菊酯Ⅱ次之，为11.20mg/kg；除虫菊酯Ⅰ含量较低，为1.81mg/kg。1.以石油醚为提取溶剂，以料液比为1:5（m:v）、提取温度40℃、提取时间5h为提取条件，对雪莲果叶中除虫菊酯进行提取，以气相色谱内标法，采用GC2010色谱仪，OV-101毛细管柱，以氢气、氮气、空气为流动相，对组分进行分离，经FID检测器对

3、其进行定性定量分析。2.以纯水为提取溶剂，以料液比为1:10（m:v）、提取温度100℃、提取时间2h为提取条件，经过浓缩，喷雾干燥制得水提取物，再用石油醚进行菊酯成分提取，气相色谱法测定含量，发现水仅提取出瓜叶菊酯Ⅱ一种除虫菊酯，且含量很低，测得其含量为0.14mg/kg。3.通过柱层析法对除虫菊酯进行分离，以硅胶为固定相，石油醚-乙酸乙酯为流动相，石油醚-乙酸乙酯（9:1）可以将瓜叶菊酯Ⅱ洗脱出来，石油醚-乙酸乙酯（8:2）可以洗脱出除虫菊酯Ⅱ，但本研究中石油醚-乙酸乙酯（9:1）未完全洗脱瓜叶菊酯Ⅱ，因此还应增加洗脱体积，进而实现瓜叶菊酯Ⅱ与除虫菊酯Ⅱ的分离。4.探究了在提取过

4、程中加入抗氧化剂（TBHQ）对石油醚提取物中除虫菊酯提取率的影响，发现在提取过程中，抗氧化剂的加入可以有效的保护除虫菊酯，提高粗提物的提取效率。关键词：雪莲果叶；提取；除虫菊酯；气相色谱；薄层层析I万方数据AbstractAbstractInthisstudy,totalpyrethrins(55.36mg/kg),pyrethrinⅡ(thehighest,42.35mg/kg),jasmolinⅡ(thesecond11.20mg/kg),pyrethrinⅠ(thelowest1.81mg/kg)inyaconleaveswereextractedbymethodofsolut

5、ionextraction.Moreover,thequantitativeanalysesofpyrethrinswereconductedbygaschromatography.1.Extractionconditionsasfollows:petroleumetherasanextractionsolvent;therationofweightoftheyaconleavestovolumeofsolvent(m:v)were1:5;thetemperaturewas40℃andextractiontimewas5h.Gaschromatographic(internalsta

6、ndard)methodwasusedforquantitativeanalyses.Analysisconditionswereasfollows:GC2010chromatographequippedwithOV-101capillarycolumn(10m×0.25mm×0.33µm).Hydrogen,nitrogenandairwereusedasmobilephasetoseparatecompounds.FIDdetectorwasusedfortesting.2.Thewaterextractwaspreparedbyextractionconditionasfoll

7、ows:waterasanextractionsolvent;therationofweightoftheyaconleavestovolumeofsolvent(m:v)were1:10;thetemperaturewas100℃andextractiontimewas2h.Throughevaporatingsolvent,thecrudeextractwasobtained.Thenextractedthepyrethrinsbypetroleume