茶碱标准物质的研制与定值

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1、第30卷第4期分析测试学报Vol.30No.42011年4月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)418～424茶碱标准物质的研制与定值11121马康，赵敏，王海峰，邢金京，黄挺(1．中国计量科学研究院，北京100013;2．江苏省计量科学研究院，江苏南京210007)摘要:建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后，分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验，经F检验和T检验，结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(1

2、2月)分别进行，长期稳定性结果通过了T检验，表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值，用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC－ITTOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质，分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤，并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度，茶碱定值结果为99.80%，扩展不确定度为0.14%(k=2)。关键词:茶碱;标准物质;质量平衡法;LC－ITTOF;差示扫描量热法中图分类号:O657.63;Q946.88文献标识码:A文章编号:1004－4

3、957(2011)04－0418－07doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2011.04.013DevelopmentandCertificationofTheophyllineCertifiedReferenceMaterial11121MAKang，ZHAOMin，WANGHai-feng，XINGJin-jing，HUANGTing(1．NationalInstituteofMetrology，Beijing100013，China;2．JiangsuInstituteofMetrology，Nanjing210007，Chin

4、a)Abstract:Amethodologyregardingpreparationandcertificationofcertifiedreferencematerial(CRM)oftheophyllinewaspresented．TheCRMwaspreparedbyrepeatedrecrystallizationanddr-yingat80℃invacuumconditionfor5h．Accordingtoanalysisprocedureofhomogeneity，11bot-tlesofsamplewererandomlytakenfro

5、m500bottles，inwhichonebottlewasmeasuredfortentimes，theothertenbottleswererespectivelymeasuredforonetime，andtheresultswerevalidatedbyF-testandT-teststatisticalmethods．Thestabilityinspectionwascarriedontheshort-term(onemonth)andthelong-term(12months)，andtheresultsindicatedthattheper

6、iodfortheophyllineofstoragewas12monthsat20℃．Thepurityoftheophyllineweredeterminedbytwomethodse.g．massbalancemethodanddifferentialscanningcalorimetry(DSC)method，basedondifferentprinciples．Thequal-itativeandquantitativeanalysisofimpuritieswererespectivelyperformedbyliquidchromatogra

7、phyiontrap-timeofflightmassspectrometry(LC－ITTOF)andhighperformanceliquidchromatographywithdiodearraydetector(DAD)．ThecontentofwaterintheophyllinewasmeasuredbyKarl－Fischerti-tratorwithdryingovenusingmethanolassolvent．Volatilematerialintheophyllinewasdeterminedbytemperaturegravitya

8、nalysis(TGA)．Thedeterminationoflo