水飞蓟素提取及高纯度水飞蓟宾制备新工艺的研究

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1、分类号墅32UDC5笠密级公珏编号!丝22S!Q15鳗2@江薛大擎硕士学位论文水飞蓟素提取及高纯度水飞蓟宾制备新工艺的研究Studyonnewtechnologyfortheextractionofsilymarinandsubsequentpreparationofsilybin指导教师隧塑作者姓名强蚕旺申请学位级别亟圭学科(专业)生药堂论文提交日期垫!兰型论文答辩日期垫13笾学位授予单位干Ⅱ日期匹蒸太堂垫13尘§答辩委员会主席评阅人独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论文不包含任何其他个人

2、或集体已经发表或撰写过的作品成果，也不包含为获得江苏大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：张春晓如，绰多月／蝈学位论文版权使用授权书江苏大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊(光盘版)电子杂志社有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致，允许论文被查阅和借阅，同时授权中国科学技术信息研究所将本论文编入《中国学位论文全文数据库》并向社会提供查询，授权中

3、国学术期刊(光盘版)电子杂志社将本论文编入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》并向社会提供查询。论文的公布(包括刊登)授权江苏大学研究生处办理。本学位论文属于不保密口。学位论文作者签名：纫0务观矽矽年b月Io日指导教师签名：P争钙●20I弓年g月10日江苏大学硕士学位论文摘要水飞蓟宾(silybin)来源于菊科植物水飞蓟(SilybummaruianumL．Gaertn．)的果实，主要存在于水飞蓟籽粒的壳中；因其毒性小、无致畸和致突变作用，具有保肝、抗氧化、抗肿瘤、抗炎等活性，是重要的药用原料。本论文首先研究了水飞蓟籽的脱壳工艺，再以水飞蓟壳为原料，研究了水飞蓟素的提取以及高纯度

4、水飞蓟宾的制备新工艺。主要研究内容及结论如下：(1)水飞蓟籽的脱壳工艺研究。脱壳试验时，采用曲线拨料片与锯齿筒相组合及16片二次拨料片，片状壳仁比率约为30％，而粉碎率相对较低(不超过5％)。采用循环脱壳策略，可达到较好的脱壳效果。(2)水飞蓟素和水飞蓟宾提取新工艺研究。分别以水飞蓟壳和榨油后的水飞蓟粕为原料，采用不同的有机溶剂回流提取，比较了水飞蓟素和水飞蓟宾的提取效果。结果表明，以水飞蓟壳为原料可以缩短提取总时间并达到相同的效果，其中以乙酸乙酯提取物中水飞蓟宾的含量为33％。(3)乙酸乙酯提取物中水飞蓟宾的脱杂技术研究。通过比较供试原料采用120。汽油脱脂前后脱杂对初步脱杂试

5、验结果的影响、单因素试验和响应面设计试验，得到最佳的脱杂条件：乙酸乙酯提取物采用120"汽油脱脂后，以踟％乙醇为脱杂溶剂，按照1：1．1的固液比，脱杂四次，所得水飞蓟宾粗品的纯度为82％，得率为80％。(4)研究当溶液中溶解了较多相关杂质时，水飞蓟宾在该溶液中的溶解特性，利用水飞蓟宾和相关杂质的溶解度差异及稀释溶剂的方法，建立了水飞蓟宾结晶纯化方法。以无水乙醇溶解后，加水稀释至70％乙醇后结晶、洗脱。利用水飞蓟宾和相关杂质的溶解度差异和稀释溶剂的方法，获得水飞蓟宾的纯度>97％，原料中水飞蓟宾转移率>82％。(5)通过LC-MS分析鉴别结晶残液中的化学成分。水飞蓟宾在脱杂结晶过程

6、中，部分水飞蓟宾随着杂质一同进入了结晶残液。本文通过LC—MS分析及文献比对，从该结晶残液中推测鉴别出水飞蓟宁、水飞蓟亭、水飞蓟宾、异水飞蓟宾、二氢槲皮素等成分，为后续建立从结晶残液中回收水飞蓟宾技术提供基础数据。关键词：水飞蓟、水飞蓟宾、水飞蓟素、提取、纯化、鉴别水飞蓟素提取及高纯度水飞蓟宾制备新工艺的研究Ⅱ江苏大学硕士学位论文Silybin(SLB)，asanimportantmedicinalcompoundextractedandpurifiedfromtheseedsofSilybummaruianumLGaertn，isaflavonolignanwithanti-o

7、xidative，anti—tumor,anti-inflammatory,hypolipidemiccapacities．Itisrenownedforlowtoxicity,non-teratogenicandnon-mutageniceffects．Inthisstudy,firstlythehighlyautomaticapproachfortheseparationofthenutshellandthekernelwasestablished，andthennewtec