uplc_ms_ms法同时测定家兔血浆中6个黄酮类成分及其药代动力学研究

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1、药物分析杂志ChinJPharmAnal2012,32(1)—1—★代谢分析★UPLC-MS/MS法同时测定家兔血浆中6个黄酮类*成分及其药代动力学研究**黄勇,何峰,郑林,张治蓉,兰燕宇,王永林(贵阳医学院药学院,贵阳550004)摘要目的:建立UPLC-MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数。方法:血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用WatersBEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采

2、用多反应监测(MRM)进行正离子检测,样品分析时间为3.5min。结果:6个黄酮类成分在家兔血浆中呈良好线性关系,提取回收率在79.4%~105.9%之间,日内、日间精密度和准确度良好,各检测成分的方法回收率分别为异荭草素96.8%~110.1%,荭草素85.8%~98.8%,牡荆素86.0%~110.6%,灯盏乙素86.7%~102.5%,木犀草苷84.1%~93.8%,槲皮苷96.5%~112.2%。6个黄酮类成分在家兔体内的平均滞留时间均较短,在16min以内。结论:该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草冻干粉针的药代动力学研究。关键词:生物样品;中药复方注射剂;黄酮;

3、异荭草素;荭草素;牡荆素;灯盏乙素;木犀草苷;槲皮苷;药代动力学;超高效液相色谱-质谱联用中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2012)01-0001-06UPLC-MS/MSsimultaneousdetermination*andpharmacokineticofsixflavonoidsinrabbitplasmaHUANGYong,HEFeng,ZHENGLin,**ZHANGZhi-rong,LANYan-yu,WANGYong-lin(SchoolofPharmacy,GuiyangMedicalCollage,Guiyang550004,C

4、hina)AbstractObjective:TodevelopanUPLC-MS/MSmethodforsimultaneousdeterminationofsixflavonoids(isoori-entin,orientin,vitexin,scutellarin,cynaroside,quercitrin)afterintravenousadministrationofcompoundHongcaofreezedriedpowderforinjectionandacqirethepharmacokineticparametersinrabbitplasma.Methods:

5、Followingaproteinprecipitationwithacidifiedmethanolforplasmasamples.Thewholeanalysiswasachievedwithin3.5minbygradientelutiononanWatersBEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)columnandthemobilephaseconsistingofacetonitrileandwater(containing0.1%formicacid).Detectionwascarriedoutbythemultiplereactionmonitoring(

6、MRM)posi-tiveionmode.Results:Goodlinearitywasachievedforthesixcompounds,theextractionrecoverywasbetween79.4%to105.9%,theintra-andinter-dayprecisionsandtheaccuracyweregood,themethodrecoveriesofthesixflavonoidswere96.8%-110.1%forisoorientin,85.8%-98.8%fororientin,86.0%-110.6%forvitexin,86.7%-102

7、.5%forscutellarin,84.1%-93.8%forcynaroside,96.5%-112.2%forquercitrin,respectively.TheMRTofthesixflavonoidsinrabbitwasallblow16min.Conclusion:Theabovementionedmethodisspecific,sensitiveandsuitableforthepharmacokineticstudiesofcompoundHon

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