化学表征方法

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1、第三章多孔材料的结构分析与性质表征多孔材料(包括沸石和分子筛)的化学和物理性质是与材料的结构紧密相关的，多孔材料合成、修饰改性、应用领域的科学家们需要详细的结构和性能的知识去达到他们的目的。因此在沸石和分子筛的研究中，对结构的分析和性能的表征显得十分重要。许多技术手段可被用于测定材料的结构性质。材料的表征技术可分为两个方面：结构表征和性能表征。古老的直接表观观察(用眼睛看、用舌头尝)方法早已经不再有用，有许多现代化的检测方法可以用来鉴定和表征沸石以及其它多孔材料。然而，所得到的结构信息都受到特殊探针与材料之间的相互作用的限制。研究者需要了

2、解和懂得常见仪器方法的基本原理和主要应用范围，从而积极主动地利用这些现代仪器方法，为自己的研究工作服务。第一节引言3.1.1分析手段沸石、分子筛以及介孔材料的性质表征或结构测定是研究工作首要的一步。只有在得知了你制备出了什么物质以及有那些物理性质，才能够进一步对这一材料的开发应用提出初步判断。近50年来材料分析表征技术有了飞速发展，尤其是近二，三十年来这些分析仪器都配备了高性能计算机，使分析测量工作的质量和速度得到了极大的提高。这些分析表征手段可分为下面三大类：(1)衍射；(2)光谱；(3)显微技术。随着分析理论和计算机技术的发展，很多分

3、析方法可以用计算机进行模拟。（1）.衍射衍射是电磁辐射波动性的一种表现，当辐射经过一边缘或通过一小孔会时发生干涉现象。当电磁辐射经过一有序排列的化合物时产生的干涉波包含了材料的结构信息。衍射方法是研究晶体材料的长程周期性结构的最有效方法。常用于结构研究的辐射源的种类有电子衍射、中子衍射，Ｘ射线衍射和同步辐射源等。X射线衍射是实验是最重要，最方便实用的晶体第1页结构分析手段，电子衍射，中子衍射和同步辐射衍射常常在一些特殊目的和场合下使用。由于合成的结晶的多孔材料多为粉末微晶，使用X射线粉末衍射晶体结构分析有着很重要的作用。（2）.光谱光谱技

4、术根据原子或分子（或者原子和分子的离子）对电磁波的吸收、发射或散射来研究原子、分子或物理过程。光谱技术则对晶体的和无定形材料中原子的局部环境更为敏感。IR，Raman光谱属于振动光谱，它可用于分析材料中极性键的振动状态获得分子结构信息。可见，紫外光谱属于电子光谱，用于表征材料的电子价态。还要一些技术例如电子能量损失谱（EELS），非弹性电子隧道谱（IETS），非弹性中子散射谱（INSS）等技术在分子筛研究中也有应用。（3）.显微技术显微技术是利用光学装置来得到一物体的放大图像。电子显微学分析手段有扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和扫

5、描隧道电镜（STM）等。（4）.吸附,脱附,热分析等技术使用探针分子的吸附和扩散实验、程序脱附,热分析、催化反应测试等能够间接地得到一些表面结构信息，尤其是孔的表面结构信息。3.1.2多孔材料性质表征特点对于多孔材料，性质表征包括两方面:骨架(或固体壁)部分和孔穴部分。骨架部分包括:(1)结构，揭示样品的结晶性、晶系、空间群、晶胞、晶胞中的原子座标、成键和超结构；(2)化学组成及组成的均匀性；(3)对性质有影响的“杂质”；(4)对性质有影响的结构不完整性(缺陷等)。孔穴部分包括孔径、孔体积、比表面、孔尺寸分布、孔穴形状等等。随着仪器技术的

6、改进，多数仪器和设备都有较高的自动化程度，实验操作日益简化，对于一般的应用，不要求操作者必须具备专门的高深的理论知识和经过特殊的训练。数据处理也都由计算机完成。尽管如此，整个结构分析过程(完全解决结构问题)还是非常复杂的，要求研究者在测试之前，要对分析方法和仪器设置有一定程度的了解，生成厂家的缺省设置(包括数据搜集所需的仪器参数、数据处理程序所需的理论模型、计算参数)不第2页一定是最好的，并有时可能是完全不合适的。要保证没有人为的错误或是过失误差。结构表征和性质研究对于新材料尤为重要，例如在MCM－41问世之前二十年，就已经有人在类似的合

7、成体系中合成出几乎同样的材料，但因为没有进行足够的表征，对其结构也没有足够的认识，错过了一个重大发现的机会。只是到了，Mobil的科学家们对MCM－41介孔结构进行了准确的描述，才引起世人的注意，并开拓出一系列介孔材料（详情请参见第九章介孔材料）。3.1.3本章目的本章所介绍的分析方法不但适于固体产物和材料的鉴定，也适于反应过程的跟踪分析、机理研究以及产品质量控制等应用。为方便读者，在本章开始给出表3-1:多孔材料常见的结构分析需要和性质表征要求以及对应的分析方法。希望读者能更好地选择分析方法去解决具体问题。在正文部分只对典型的常用的分析

8、方法和所用仪器进行介绍，并在本章结尾处给出另外一个表（表3－9），概括和总结常见分析方法在沸石和分子筛研究中的具体应用，希望读者能够有效地使用现有的和方便的仪器。由于考虑到篇幅的限制和本书的目