阿加曲班改性聚醚砜膜的构建及其抗凝性能检测

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1、中图分类号UDCR6961O硕士学位论文学校代码密级10533阿加曲班改性聚醚砜膜的构建及其抗凝性能检测TheResearchofArgatrobanModifiedPolyetherSulfoneFlat—-sheetMembranePreparationandItsAnticoagulantProperties作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：论文答辩日期鲨!’：弓：砖李志平于√l坠I临床医学肾脏病学湘雅医院宁建平教授答辩委员会主席中南大学2013年5月原创性声明IMll11111LIIIIIIIIIIIIIIIIJlIIIIILlY24256

2、44本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：二肄日期：丝年上月业日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时

3、授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：缉翮签名垫嗍丝年立月生日摘要阿加曲班改性聚醚砜膜的构建及其抗凝性能检测目的：采用分子接枝与共混技术，利用相转化法，构建具有抗凝性能的阿加曲班改性聚醚砜膜。方法：(1)阿加曲班改性聚醚砜膜的构建①阿加曲班改性聚醚砜的制备：以聚醚砜原料为基材，采用硝化及硝基还原(氨基化)反应，制备氨基化的聚醚砜改性原料，然后在EDC催化剂的作用下，将阿加曲班接枝到氨基化聚醚砜原料上；分别测定聚醚砜硝基化、氨基化及接枝阿加曲班后的接枝率、红外吸收光谱及核磁共振图谱，跟踪检测Ij

4、,-JDH曲班改性聚醚砜的制备过程。②5．-]DH曲班改性聚醚砜膜的制备：将改性聚醚砜与聚醚砜原料共混，利用相转化法，制备Ij．-JDI]曲班改性聚醚砜膜；x射线光电子能谱分析(XPS)测定膜表面元素，分析阿加曲班改性聚醚砜膜上是否接枝有抗凝物质阿加曲班；扫描电镜观察膜表面形态，评价阿加曲班改性聚醚砜膜表面形态是否与聚醚砜膜不同。(2)抗凝性能检测采用全自动凝血检测仪分别测定阿加曲班改性聚醚砜膜与聚醚砜膜的凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)及凝血酶时间(TT)，比较二者的抗凝性能。结果：(1)Ij,-JDH曲班改性聚醚砜膜的构建①阿加曲班改性聚醚砜的

5、制备：聚醚砜硝基化、氨基化及接枝阿加曲班后的接枝率分别为53．74％、44．73％、59．18％，表明膜上已接枝增加了某种物质；a．红外吸收光谱分别在1533．92cm-1处出现一N0。的非对称伸缩振动吸收峰，在1325．16om‘1处出现一N0。的对称伸缩振动吸收峰，以及在901．86cm-1和855．25cm-1附近可见到由于C-N伸缩吸收峰，说明-NO：已成功接枝在聚醚砜上；核磁共振图谱在6=8．840(S，2H)位置观察到一N0：接枝到PE$主链苯环上后新出现的峰，进一步表明了一N0。已成功接枝至聚醚砜上。IIb．红外吸收光谱在3362．07cm～、1622．4

6、4cm～，3442．70cm‘1处出现N—H伸缩吸收峰，1285．35cm。1处出现C-N伸缩吸收峰，说明一NH。已成功接枝在聚醚砜上；核磁共振图谱在67．25(d，2H)，7．00(d，3H)，6．78(d，3H)三个位置出现的峰进一步表明了PES主链苯环上的硝基已成功的还原成氨基。c．红外吸收光谱在3441．39cm-1重新出现苯环特征吸收双峰，在1433．13cm-1出现硫醚键(C-S—C)吸收峰，1627．48cm-1出现酰胺键(一C0-NH-)的吸收峰，此为阿加曲班与氨基化聚醚砜反应形成的特征键，酰胺键的形成说明阿加曲班已成功接枝至聚醚砜上；核磁共振图谱在67

7、．27(d，2H)，7．04(S，lH)，6．98(d，3H)三个位置出现的峰表明PES主链苯环上的氨基质子外，还在6．60(d，2H)，5．29(S，1H)等处出现多组峰，进一步表明了阿加曲班已成功接枝至聚醚砜上。②阿加曲班改性聚醚砜膜的制备：X射线光电子能谱分析显示阿加曲班改性聚醚砜膜表面元素氮(N)含量明显增加，此可作为阿加曲班特征性元素，进一步表明阿加曲班已成功接枝到膜上；扫描电镜观察结果显示，阿加曲班改性聚醚砜膜具有明显的海绵状孔结构，表明相转化成功。(2)抗凝性能检测PES：PES—Arg(1：1)、PES：PES-Arg(2