不同负载方法制备镍金属有序介孔氧化铝催化剂的结构及性能

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第34卷第4朗北京化工大学学报VoI．34．NO．42007年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOIOGY2007不同负载方法制备镍金属有序介孔氧化铝催化剂的结构及性能李翠平赵瑞红，郭备陈建峰(1．北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室，北京100029；2．河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄050018)摘要：采用原位合成技术制备出负载镍金属介孔氧化铝催化剂，同时采用过量浸渍法在已合成的有序介孔氧化

2、铝和普通氧化铝上负载镍金属。采用BET、TEM、XRD、XPS、TPR、ICP—OES多种测试技术对3种催化剂结构特征、镍金属与载体的相互作用进行了表征，同时采用甲烷化反应验证3种催化剂的催化性能。实验结果表明，两种方法制备的负载镍金属介孔氧化铝催化剂相对于普通氧化铝结构稳定、孔径分布窄。原位合成的负载镍金属催化剂负载量大，镍金属与载体的相互作用力强。但金属的价态为难还原的偏铝酸镍，对甲烷化反应催化性能不高。过量浸渍法制备有序介孔氧化铝催化剂孔结构稳定，镍分散性好，价态以易还原的氧化镍为主，其催化性能要高于普通氧化铝，表明

3、合成的有序介孔氧化铝在催化领域将具有重要的应用价值。关键词：有序介孔氧化铝；原位负载；镍；催化性能中图分类号：TQ032．41氧化铝是一种多孔性、高分散度的固体物料，具应．采用长链的羧酸作为模板剂，经阳离子合成路线有良好的吸附性、表面酸性及热稳定性。可作为吸制备介孔氧化铝分子筛。用传统的浸渍法改性，将附剂、催化剂及载体应用于许多化工过程中。有序氧化钼进行热分散。与低廉的钼催化剂不同，由于介孔氧化铝是一种比表面大、孔径在2～50nm之介孔氧化铝具有非常大的比表面，从而在介孔氧化间、孔径分布窄并且孔道大小、形状具用一定有序性铝

4、上能负载大约30％的氧化钼，与仅含有l5％氧化的新型纳米结构材料。随着石油化工和材料科学的钼的传统催化剂相比具有很高的转化率。李奚飞速发展，尤其是在介孔分子筛MCM一41研究成果等_9J采用烷氧基金属作为铝源、钛源，TritonX一100的推动下，有序介孔氧化铝的制备技术已开始为人作模板，室温下合成具有MSU一2结构的含钛介孔氧们所重视[4]，具有有序介孔结构的氧化铝比传统化铝分子筛，比表面376m2／g，孔径3nm，引入钛的氧化铝具有多种优良的物理化学性质，其比表面后，孔容和表面积均有增加，钛在介孔氧化铝分子筛大、结构严

5、整、孔径大、表面具有酸性中心的突出特的分散较好。文献[10]通过Vaudry工艺来制备出点在重油大分子的催化裂化、多相催化、石化过程中孔径3nm的介孔氧化铝，并在合适的反应条件下将的吸附分离以及固载酶转化等方面具有重要的应用氧化铼(Re207)负载在介孔氧化铝上，使7一十六碳价值，研究这种负载金属有序介孔氧化铝催化剂的烯分解为7一十四碳烯和9一十八碳烯的平衡浓度很结构和催化性能具有重要的意义。容易达到，与普通y一氧化铝相比对烯烃两端和内部将有序介孔氧化铝作为载体负载不同金属，研分解具有良好的活性和选择性。究其催性能，国内外

6、已取得了一定的研究成上述研究大都采用有机醇铝水解制备介孔氧化果[5-6]。文献[7—8]将介孔氧化铝应用于加氢脱硫反铝，所使用的原材料价格比较昂贵。同时由于铝的独特性质，使金属与载体之间的相互作用比较复杂，收稿日期：2007—02—01尤其是对合成的有序介孔氧化铝，其结构的稳定性基金项目：国家自然科学基金(20676010)对其催化性能影响较大。本文在已进行的研究基础第一作者：女，1981年生，硕士生上，采用原位和过量浸渍两种负载方法制备镍金属*通讯联系人有序介孔氧化铝催化剂，研究不同的负载方法对催E．mail：guof@

7、mail．buct．edu．CD化剂结构，金属与载体的相互作用的影响，同时采用维普资讯http://www.cqvip.com第4期李翠平等：不同负载方法制备镍金属有序介孔氧化铝催化剂的结构及性能甲烷化反应验证其催化性能，并将其与普通氧化铝1．4催化性能测试进行对比，探讨其在催化领域潜在的应用价值。采用不锈钢管式反应器利用一氧化碳加氢甲烷化反应验证制备的3种催化剂的性能。采用原料气1买验部分为某化肥厂甲醇合成工段塔前气，合成气各组分质1．1原位合成法制备负载镍金属介孔氧化铝催化剂量分数为：H267％，CH48％，N219．

8、2％，CO4．4％，原位合成法是指在制备催化剂载体的过程中，CO21．4％，反应产物组成通过东西电子公司的GC一将活性成分添加进去，使得在合成介孔结构的同时4000A型气相色谱仪进行分析。活性成分负载在载体上。具体制备方法为：取2002结果与讨论mL0．6mol／I硝酸铝溶液加入到500mL三口烧瓶中，