灰分及矿物质元素的测定

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1、第七章灰分及矿物质元素的测定本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能

2、减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。1.粗灰分的概念：常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。2.灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程

3、中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。（2）灰分指标是质量分级控制指标。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为0.3~0.5%，标准粉应为0.6~0.9%，（3）反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。（4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。（5）检验食品加工过程的污染情况，如生产过程控制中的二次污染。综上所述，灰分是食品成分全分析的项目之一。二、总灰分的测定（要求全部必须掌握）该方法是G

4、B5009.4—2010《食品中灰分的测定方法》（一）原理：采用重量法，把一定的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择（包括容器、取样量、温度、时间）1.灰化容器——一般是坩埚（坩埚盖子与埚要配套），坩埚材质有多种：如素瓷、铂、石英、铁、镍等，个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的,灰化常用10mL。优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：7耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。还有

5、温度骤变时，易炸裂破碎。②铂坩埚：食品中用到少，工业中多用。优点：耐高温达1773℃（可熔玻璃），导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。保持清洁，不得用于铅、砷、锑、铋物质测定，使用不当会腐蚀或发脆。质地软，不可用尖物、海砂清洗，用微沸水或酸清洗，钳包铂头。2.取样量：根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10~100mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g；谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g；蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；水果及制品取20g、油脂取50g。3.灰化温度：灰化温度的高低对

6、灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。如：黄油≤500℃，因为黄油测定灰分后，还要测定氯化钠成分，因此不能采用使得卤素挥发的高温来灰化。海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃；谷类及其制品、乳制品≤550℃；大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃；添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃。灰化温度太低，会使灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2；灰化温度太高，将引起K、Na、Cl等元素挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。

7、加热速度不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。4.灰化时间：一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总时间一般为2~5h,个别样品有规定温度、时间。应指出的是，对某些样品即使灰化完