灰分及几种矿物元素的测定.ppt

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1、第四章灰分及几种矿物元素的测定食品分析第一节灰分的测定灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。一、概述灼烧过程中的主要变化1.水分、挥发物2.CCO2H＋O2（空气中）500－600℃H2OO（食品中）NNONO2金属金属氧化物及盐总灰分水不溶性灰分粗灰分的概念水溶性灰分酸不溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及机械物

2、和食品中原来存在的微量SiO2的含量部分食品的灰分含量摘自USDANutrientDatabase的参考文献（1997.8.11-1）食品种类灰分含量食品种类灰分含量谷物、面包、面制品水果和蔬菜大米（褐色，大颗粒，生）1.5苹果（带皮，未经加工）0.3玉米片（整粒，黄色）1.1香蕉（未经加工）0.8去胚玉米（整粒磨碎）0.9土豆（带皮，未经加工）1.6白米（大颗粒，生的）0.6葡萄干1.8小麦粉（整粒）1.6樱桃（甜，未经加工）0.5通心粉（干的，浓缩）0.7西红柿（成熟，未经加工）0.4黑麦面包2.5肉、家禽

3、和渔产品牛奶制品鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）0.9奶油(含盐)2.1普通低脂酸奶0.7奶油(半液状)0.7鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工）1.0大豆人造奶油2.0牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.9灰分测定的意义1、可判断食品污染的程度；2、可以作为评价食品的质量指标；3、评价植物生长的成熟度及其营养指标。灰化方法干法湿法干法－湿法微波法湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏干法破坏消化时间短消化时间长需温度低，挥发少要求温度高,挥发多对样品性质不敏感对样品有选择性较多的监视（需人看管）不需监视试剂空白大试剂空白小二、

4、总灰分的测定GB/T5009.4—2009《食品中灰分的测定方法》(一)原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（2003）1、灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套，大小适当。坩埚材质有多种：①素烧瓷(1200℃)②铂(1773℃)③石英④铁（二）灰化条件的选择根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也应有所不同，一

5、般为525~600℃，谷类的饲料达600℃上。2.取样量3.灰化温度4.灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。（三）加速灰化的方法1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。3、硫酸灰化法（糖类制品）4、加入助灰化剂（乙酸镁、硝酸镁）（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品三、水溶性灰

6、分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％四、酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：a.你是否会考虑时间的问题？为什么？b.如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？

7、能改成使用湿法氧化吗？思考一下？你使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5ｇ含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你注意哪些事项，以避免出现误差。作业计算时间称取一含有11.5%水分的粮食5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，(b)以干基计。23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？假如想

8、得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。第二节几种重要矿物元素的测定一、概述常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%