连续流动微型催化反应器评价催化剂活性

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1、山西大学综合化学实验报告实验名称连续流动微型催化反应器评价催化剂活性学院化学化工学院学生姓名王丽娜专业化学类学号2006294055年级2006级指导教师王永钊二00九年五月十四日连续流动微型催化反应器评价催化剂活性实验学生：王丽娜指导老师：王永钊山西大学化学化工学院2006294055摘要：连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应。本实验应用连续流动反应技术（尾气）技术对CO氧化催化剂活性测定，掌握用连续流动微型催化反应器评价固体颗粒催化剂活性的一般方法，并了解

2、连续流动微型催化反应器的装置特点。关键词：连续流动微型催化反应器连续流动反应技术催化剂活性评价气相色谱法引言：连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微反应管进行催化反应。尾气经取样阀后排空或取样，经色谱柱分离后鉴定（见图）。连续流动反应装置的原理，与大型工业连续反应器相同，因而可以通过这种方法取得更可靠的反应参数对产率影响的数据；对于测定动力学数据，这种技术也比较适用。微型催化反应器的反应管特别细小，一般内径约4-8毫米，长度约100-200毫米，装入的催化剂一般只有0.1-2克，催

3、化剂在反应管中的长度通常只有1-4厘米。因此，当反应物经过催化剂时，反应产生的热效应很小，这就容易维持在等温条件下研究催化剂的动力学特性，而实验用的催化剂都是经过粉碎的细小颗粒，所以可以比较容易地排除外界传质因素对研究的影响。此外微型反应器还有装置简单，操作容易，获得数据快等特点。因此，微型催化反应器在催化研究中获得广泛的应用。随着催化反应器的微型化，催化反应产物的分离和分析就很困难，所以将色谱技术应用到催化反应研究中，由于色谱法的高效能，高灵敏度以及速度快的特点，不但使催化反应器的微型化成为可能，而且使

4、催化反应的研究准确精密，易于自动化，打开了催化研究的新局面。活性是反映催化剂在一定实验条件下催化性能的最主要的指标。无论在筛选阶段，或是在评价过程中，大量的探索和研制工作都是围绕催化剂活性进行的。催化活性：通常所说催化剂活性大小，是指在一定实验条件下，催化剂对某一特定反应的反应物转化能力的大小。这个能力与某种产物的单程收率有关。例如，反应aA→bB+cC+dD+······中，反应物A的转化率为：XA=(N0A-NA)/N0A*100%式中，N0A、NA分别为反应物A在反应前和反应后（或反应达到定态时）的

5、物质的量。产物B的单程收率为：YB=aNB/bN0A*100%式中，NB为产物B的物质的量，a，b分别为反应物A和产物B的化学计量数。根据反应物的转化率和对某产物的单程收率可求出对此产物的选择性。如上例中产物B的选择性SB为本实验应用连续流动微型催化反应器测定Pd催化剂对CO催化氧化反应的催化活性。CO气体和空气连续流动进入催化反应器，在Pd催化剂的催化下进行氧化反应，采用六通阀进样，反应生成的CO2和可能未完全氧化的CO流经色谱柱分离，柱后与内装Ni催化剂的甲烷转化器相连，并由氢火焰检测器检测。最简单的

6、连续流动微型催化反应装置如图1所示。整套连续流动微型催化反应装置，除了程序控温仪，反应器，管状电炉和六通阀以外，其余部分都是常用气相色谱仪的组成部件，反应器为内径6mm，长360mm的不锈钢管，管内装入40-60目Pd催化剂0.3g，并置于管状电炉内加热，电炉用708PDGL程序控温仪控制，用热电偶测量反应区域的温度，要求催化剂装载平整均匀。图1连续流动微型催化反应装置示意图（进样部分）1.四通阀2.管状电炉3.定量管4.六通进样阀5.气相色谱2.实验部分2.1实验操作步骤1.按气相色谱分析要求在色谱柱中

7、装入碳分子筛2.在反应器中装入0.3g催化剂，并将各部分按图依次连接，要求管道尽量紧凑，装置严密不漏气3.先将四通阀处通入氮气，吹扫5min，然后切换到氢气,调节到所需流量，设定升温程序，接通电炉，升温到480℃，还原催化剂3h。（务必要检查尾气是否导出室外）4.还原完毕，在还原气氛中冷却到室温，然后四通阀处通入氮气，进行吹扫5.启动色谱，首先打开氮气钢瓶，调节流量，再打开色谱电源，调节温度参数，柱温80℃，汽化室100℃，检测测器120℃，辅助炉360℃，然后开始加热6.打开氢气钢瓶和空压机，分别调节流

8、量，点火。打开记录仪，走基线，直至基线稳定。7.将四通阀处通入CO和空气的混合气，分别调节压力和流量，同时六通阀置于取样状态。8.将六通阀旋至进样位置，气样经色谱柱分离，氢火焰检测器检测，在记录仪上依次出现CO和CO2的色谱峰。9.升高反应温度到50℃，100℃……，待温度恒定后，重复步骤8的操作，分别测定该温度下催化剂的活性2.2实验结果1.测定在不同反应温度下未反应的CO和反应生成的CO2的色谱峰峰面积测定结果如所附图所示