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1、云南大学学报(自然科学版),2002,24(6):445～448CN53-1045/NISSN0258-7971JournalofYunnanUniversityX纳米SiO2的制备及性能研究李茂琼,项金钟,胡永茂,方静华,陈光学,张桂琴,吴兴惠(云南大学材料科学与工程系,云南昆明 650091)摘要:用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,考察了溶胶的浓度和pH值对凝胶时间的影响,并用FT-IR,XRD和TEM研究了其在热处理过程中的物相及显微结构.结果表明:溶胶浓度和溶胶pH值对凝胶时间影响较大.在温度为600℃时,经过烧结晶化,可制得纳米二氧化硅,其平均粒径20nm,外观形状
2、呈球形,且热稳定性良好.关键词:溶胶-凝胶法;纳米SiO2;正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)中图分类号:TB321文献标识码:A文章编号:0258-7971(2002)06-0445-04SiO2作为典型的无序介孔材料,由于其巨大领域日趋活跃,纳米材料在隐身技术中的地位也日的内表面积和均匀的孔尺寸,使其在催化和分离科趋突出,最近对纳米材料性能的诸多研究证实了纳[1,4]学方面有重要的应用.介孔尺寸使处理更大的分子米微粒在红外吸收方面的开发潜力.因此,如或基团成为可能,并在电子、光学及微观力学等方何利用简便易行的方法制备纳米尺寸的SiO2就成面有着巨大的应用前景.特别是近期介
3、孔固体用作为目前面临的重要问题.本文用溶胶—凝胶法制备人工异质组装体系的载体,即异质纳米颗粒(或分了纳米SiO2,考察了溶胶的pH值及浓度对凝胶时子)组装在介孔固体的孔内,形成介孔复合体,开发间的影响,研究了不同热处理条件下纳米SiO2的[1]各种新型的功能和用途.红外吸收特性.纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无1 实 验毒、无味、无污染的非金属材料.一般情况下呈絮状[2]和网状的准颗粒结构,为球形状.二氧化硅既可1.1 纳米SiO2粉末的制备 实验所用试剂:正硅作为载体、又可作为填充物制得复合纳米材料.纳酸乙酯、氨水、盐酸、无水乙醇均为分析纯.首先将米SiO2在生物医学
4、领域有着广泛的应用,如用溶正硅酸乙酯与无水乙醇按一定的摩尔比混合,经搅胶-凝胶法制备的纳米微孔SiO2可用作微孔反应拌成均匀的混合溶液,在搅拌状态下缓慢加入适量器、功能性分子吸附剂、生物酶催化剂及药物控释的去离子水,然后再滴加适量胶溶剂(如盐酸或氨[3]体系的载体等.纳米SiO2具有高韧性、耐高温、水等)调节溶液的pH值,将所得溶液搅拌2h后在耐腐蚀、耐磨等特性,纳米SiO2作为补强剂,少量室温下陈化制得凝胶,凝胶在80℃下干燥后放进添加到普通橡胶中,使产品的强度、耐磨性和抗老马弗炉中以不同温度烧结制得所需样品(SiO2粉化性得到很大的改善.同时对普通塑料进行改性,末).使塑
5、料的透明性、强度、韧性、抗老化性明显提高.1.2 样品的表征 采用日本理学公司D/MAX-随着红外隐身技术的发展,红外吸波材料和红外低3DX型X射线衍射仪对样品进行物相分析和纳米发射材料的理论研究和机理探讨在材料科学研究晶粒度计算;用日本日立公司H-800型透射电子X收稿日期:2002-06-20基金项目:云南省自然科学基金重点项目(2001E0003Z).作者简介:李茂琼(1964-),女,大理学院讲师,现在云南大学进修.主要从事材料科学研究446云南大学学报(自然科学版) 第24卷显微镜观察样品形貌;用美国BIO-RAD公司-应速率;而OH存
6、在,则会增大缩合反应的速率.FTS-40型红外光谱仪对样品红外吸收特性进行所以在酸性条件下,硅酸单体的慢缩聚反应将形成研究.直线形、分枝少的硅氧键,最后得到弱交联、低密度网络凝胶;而在碱性条件下,硅酸单体在水解后迅2 实验结果与讨论速缩合成高度枝化、相对致密的胶体颗粒.2.1 凝胶形态 就凝胶的表观形态而言,碱催化2.2pH值对凝胶时间的影响 从表1可看出:凝时所得凝胶疏松、质软,总体呈乳白色,带有少量淡胶时间随溶胶浓度的减小而增加,随溶胶pH值的兰色.而酸催化时所得凝胶为透明、坚硬、质脆的玻增加而减小.溶胶浓度低也就是先驱物的离子浓度璃状.因为凝胶的结构主要取决于水解反应速
7、率和低,水解速度慢.[5]+缩聚反应速率.溶液中存在H3O会增加水解反表1 样品的制备条件及凝胶时间Tab.1Preparationconditionsofthesamples样品号12345678910Si(OC2H5)4∶CH3CH2OH摩尔比1∶101∶201∶301∶401∶201∶201∶201∶201∶201∶20pH值3.63.63.63.61245610.9凝胶时间/d71014171110986.56Si(OC2H5)4∶H2O摩尔比1∶42.3 样品的X射线衍射分析 图1为在不同温出
