脱氢枞酸型聚丙烯成核剂的研究

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1、李春成等：脱氢枞酸型聚丙烯成核剂的研究脱氢枞酸型聚丙烯成核剂的研究!李春成"朱光李贞宜（中国科学院化学研究所分子科学中心工程塑料国家重点实验室北京!"""#"）摘要从歧化松香中分离脱氢枞酸，将它制备成成核剂后与聚丙烯共混，对得到的样品进行了力学性能、透光率和结晶温度的测试，以及晶型和晶体形态的研究。关键词脱氢枞酸，成核透明剂，聚丙烯，透光率是具有一个三环菲骨架的含有双键的一元羧酸。岐"引言化松香是普通松香在绝氧条件和催化剂如钯2碳的作用下，树脂酸分子间发生氢原子的重排后得到的聚丙烯的应用非常广泛，其产量仅次于$%和产物。歧化松香中含有大量的脱氢枞酸，它的稳定［!

2、］。随着技术的进步，出现了透明聚丙烯，极大性要优于大部分其它种类的树脂酸。使用有机胺作$&’地拓展了普通聚丙烯的应用范围。它的透明性可以为选择性沉淀剂可以将歧化松香中的脱氢枞酸选择与典型的透明材料（如$%(、$&’和$)等）相媲美，地分离出来。并具有更高的热变形温度和更低的成本［*］。因此，透明改性已经成为聚丙烯研究的热点。!实验使用成核剂是对聚丙烯进行透明改性的最有效方法。成核剂作为异相晶核先于聚丙烯熔体结晶，!3!脱氢枞酸的分离和制备并形成均匀分散的网络，使原有的均相成核变成异图!为脱氢枞酸的分离和制备路线［4］。相成核［+］。该网络的表面即为异相结晶的成核

3、中心，从而增加体系内晶核的数目，提高成核密度并促进成核，使生成的球晶高度均一细微化，从而改善聚丙烯的力学性能和光学性能。目前市场上主要有两类聚丙烯成核透明剂：含磷有机物和山梨醇类［,］。但两者都存在着成本高且不易在聚丙烯中均匀分散的弱点，并带有一定程度的异味。-"年代，日本专利报导了一种新型的以松香为基础的聚丙烯成核透明剂［.，/］。与以往的成核透明剂相比，该类成核剂具有无毒、无味、添加成型效率图!脱氢枞酸的分离和制备高和成本低等优点。目前我国尚未见到该类成核剂的研究报道。而我国是松香生产的大国，年产脂松将岐化松香溶解于有机溶剂，加入选择性沉淀香+.万0,"万1

4、，约占世界总产量的!2+。但是我剂有机胺，待脱氢枞酸有机胺盐沉淀完全析出后过国松香的深加工产品少，松香的滤，真空干燥。将所得固体用乙醇重结晶两次后再经济价值远远没有发挥出来。因溶解于乙醇，加入盐酸调节56值至*0+，将脱氢枞此，开发和研究以松香为基础的酸有机胺盐还原为脱氢枞酸。再将所得粗脱氢枞酸聚丙烯成核透明剂，将具有重要重结晶两次，得脱氢枞酸。的理论和实际意义。!3*成核剂的制备及与聚丙烯共混松香的主要成份是树脂酸，脱氢枞酸和786或9:86反应得到脱氢枞酸!#/+计划资助项目。"男，!-4"年生，博士，副研究员；研究方向：高分子材料；联系人。（收稿日期：*"

5、"";"4;!"）万方数据—#4—高技术通讯!##,-,!钾盐或脱氢枞酸钠盐。将脱氢枞酸和脱氢枞酸碱金图!为$%&$(与目前市场上其它品种的成核剂属盐按一定比例混合后研磨并过!"#目筛，分别得对聚丙烯透光率改善效果的比较。到脱氢枞酸钾盐型成核剂（$%&’）和脱氢枞酸钠盐型成核剂（$%&$(）。将上述两种成核剂和聚丙烯混合后在双螺杆挤出机中共混，用注塑机成型得到聚丙烯样品。纯聚丙烯标记为)%*+))，添加$%&’或$%&$(的聚丙烯分别标记为))&$%&’或))&$%&$(。,-.聚丙烯性能的测试用/01234###型气相色谱仪和!###5206型红外分光光度计分

6、析制备的脱氢枞酸；用0$1267$&,,!!型试验机测试聚丙烯的力学性能；用189:(;<%图!不同品种成核剂对聚丙烯透光率的影响=/&,4#,型紫外可见分光光度计测量脱氢枞酸和聚丙烯的吸收；用)+*>9?&@A:+*B1CD型差示扫描量热图!中)%*+))为纯聚丙烯，曲线2W、2K&.、仪测量脱氢枞酸和成核剂的熔点，以及聚丙烯的结BW1、KBW1、$%&$(为分别添加了日本2W、国产2K&晶温度；用69E(>%BF:(G&!"##型H射线衍射仪做聚.、进口BW1、进口KBW1、$%&$(各种成核剂的聚丙丙烯的H衍射；用I+9J(K)1.#型偏光显微镜观察聚烯。

7、由图!可见，$%&$(对聚丙烯透光率的改善要丙烯的球晶形态。优于其它品种的成核剂，同最新一代山梨醇型成核剂进口KBW1相当。而$%&$(的分散性更好，并且!结果与讨论无毒、无味、成本低。!-"对聚丙烯结晶温度的影响!-,脱氢枞酸和成核剂的表征图.为聚丙烯样品的等速降温曲线，降温速率实验制备的脱氢枞酸的气相色谱为单峰，熔点为,#LF:9?。为,D"-.L，紫外吸收为!4M?:和!D4?:，红外吸收为,4NOJ:P（,!CQ7）、,"NMJ:P（,!CQC）和NO#J:P,（"7PR）。成核剂$%&’的熔点为,ND-DL，$%&$(的熔点为为!#.-DL。!-!对聚

8、丙烯力学性能的影响表,为