探析反应—结晶耦合单离脱氢枞酸的研究

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1、广西大学硕士学位论文反应—结晶耦合单离脱氢枞酸的研究姓名：陈月圆申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈小鹏;周龙昌20070426反应一结晶耦合单离脱氢枞酸的研究摘要以广西优势资源松香为原料，研究了松香树脂酸单离的方法，提出了超声波辅助反应一结晶耦合单离脱氢枞酸的新工艺和酸化曲线的突变点，提高了脱氢枞酸单离得率和纯度。所研究的内容有助于改善目前松香树脂酸及其改性产品的品质，拓宽松香产品的用途，促进一系列松香树脂酸下游产品的开发，从产品源头上解决松香树脂酸的产业化问题，对促使松香成为绿色化学合成的“新基石”，增加其经济价值和应用

2、领域，有着重要的科学理论价值和现实意义。本文主要包括以下内容：采用BPx5化学结合相熔凝硅石英毛细管柱(30rex032rtmax0．251am)2itrJ"原料和产品进行了气相色谱分析，确定其GC条件为：采用二阶程序升温：423K—竺业!垫—÷483K—竺埋垫—争523K；载气及流速：氮气，45mL／min；氢气：30mL／min；空气：300mL／mini柱前压：O．07MPa；分流比：50：1；尾吹流量：24mL／min：汽化室温度：533K：检测器温度：533K；灵敏度：8；进样量：1．0v．L。在反应一结晶耦合分级单离脱氢

3、枞酸方法中，根据歧化松香中各种树脂酸的酸性差异，首先用碱溶液将歧化松香皂化溶解，再用乙醚萃取中性物，最后用稀盐酸分级酸化树脂酸钠盐溶液，所得到的沉淀经抽滤、洗涤、烘干后称量，最后对产品进行气相色谱分析。实验考察了溶液pH值、盐酸浓度、酸化级数及其树脂酸钠盐浓度对歧化松香分级酸化单离脱氢枞酸的影响。结果表明高纯度脱氢枞酸沉淀析出的酸化曲线pH值突变点为8．60，酸化级数为8级，脱氢枞酸钠盐溶液的最佳浓度水香比为30：1，稀盐酸最佳浓度为O．1moFL，制备得到脱氢枞酸单体纯度达99．99％。以歧化松香为原料其得率为22．86％，而采用

4、从源头解决高纯度脱氢枞酸制备的新思路，以自制高含量脱氢枞酸的歧化松香为原料其得率达59．69％。在超声波辅助反应一结晶耦合单离脱氢枞酸方法中，以歧化松香和乙醇胺为反应物、乙醇为溶剂，采用反应一结晶耦合的方法制备脱氢枞酸乙醇胺盐，然后经重结晶、酸化还原制得脱氢枞酸。通过正交实验，考察了溶剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对制备过程中产物纯度和得率的影响，实验结果表明，影响脱氢枞酸得率因素按显著程度依次为溶剂浓度>超声功率>反应温度>反应时间>搅拌转速；影响产品纯度因素按显著程度依次为反应时间>超声功率>搅拌转速>反应温度

5、>溶剂浓度。最佳胺化反应工艺为超声波功率400W，反应温度40．04C，反应时间50rain，溶剂浓度20％，搅拌转速200r／min，脱氢枞酸的得率为43．32％，纯度为99．02％。在最佳工艺条件下，改变原料种类，采用自制高含量脱氢枞酸的歧化松香为原料，脱氢枞酸的得率达65．16％，纯度达99．99％。对脱氢枞酸单体进行熔点和比旋光度理化性质的测定，结果与文献值基本吻合。关键词：歧化松香反应一结晶脱氢枞酸分离ⅡSTUDYoNISoL棚oNoFDEHYDROABIETICACmBYREACTION．CRYS眦LIZATIoNABS

6、TRACTInthispaperthemethodsofisolationofrosinacidwerestudiedusingrosin(theadvantageousresoureesinGX、asrawmaterial．11碡newtechnologyofisolationofdehydroabieticacidbyreaction-crystallizationincombinationandtheabruptchangepointsofacidificationcurvewerepresented,andtheyielda

7、ndpuirtyofdehydroabieticacidhavebeenimproved．Thisresearchcanimprovethequalityofrosinacidanditsmodificationproduct,broadentheapplicationofrosinproductandacceleratethedevelopmentofaseriesofrosinaciddownstreamproductsaswell．Asaresult,theproblemsofindustrializationofrosinh

8、avebeenresolvedfromthesourceofproducts．ItprovideimportantvalueofsciencetheoreticsandpracticalsignificancetOmakerosinb