连续超临界水热合成磷酸铁锂的工艺基础研究

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1、硕士学位论文连续超临界水热合成磷酸铁锂的工艺基础研究FundamentalResearchonContinuousSupercriticalHydrothermalSynthesisofLithiumIronPhosphate学号：21107291完成日期：——趔4．5大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不

2、包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：篷叁超毖立型：垄应硅园龇豳三丝巍丝显杰作者签名：!I墨!整鉴日期：22丝年—上月j，-日大连理工大学硕士学位论文摘要连续超临界水热合成(ContinuousSupercriticalHydrothermalSynthesis)工艺作为一种快速高效的制备技术在制备微纳米颗粒领域占有重要地位。与传统的微纳米颗粒制备相比，连续超临界水热工艺具有实验周期短，过程参数可控，产物性

3、质均一，工艺绿色环保等优势。本文采用连续超临界水热合成技术对磷酸铁锂微纳米颗粒进行了制备，考察了不同工艺参数对产物性质的影响，分析了过程参数对产物晶粒的结晶动力学影响。所做工作和结论主要包括以下内容：(1)建立了连续超临界水热合成工艺。成功制备出了纯相的球形LiFeP04微粒和形貌各异的掺杂不同金属阳离子的掺杂相LiFexMl．xP04微粒(其中，M=Cu，Mn和Mg，x=0．05，0．1和0．3)。(2)分析了温度、压力、进料速率、原料液浓度以及Fe2+保护方法等过程参数对LiFeP04产物微粒性质的影响，对不同条件制备的微粒进行了XR

4、D、粒度分布、扫描电镜等表征，并对材料进行了循环伏安循环检测等电化学测试。(3)实验结果表明，温度为390℃，压力为25MPa，原料液中Li+浓度为0．06mol／L，进料速率为20mL／min，采用添加抗坏血酸的化学保护方法时，制备出的产物颗粒同时具有较高的结晶质量和均匀的粒度分布特性，以上条件为最佳的制备条件。该条件下制得的材料平均粒径为700n／／1，颗粒的微观形貌呈分散均匀，表面带有褶皱的球形颗粒。经过20圈循环伏安检测，氧化还原电位差始终保持在0．203V，‘具有可靠的脱嵌锂可逆性和循环稳定性。(4)利用MSMPR结晶模型考察了

5、连续超临界水热合成工艺中温度、压力、原料液浓度和进料速率对LiFeP04微粒的结晶过程的影响。建立了不同实验条件下LiFeP04微粒的结晶速率B和生长速率G的动力学关系。实验结果表明，在连续超临界水热合成的实验条件下，LiFeP04晶粒的生长均符合“与粒度无关的生长”规律。在高温、低压、高原料液浓度和大进料速率的实验条件下，产物晶粒具有较高的生长速率，更容易产生大颗粒。关键词：超临界水热合成；过程参数；磷酸铁锂；MSMPR结晶模型；结晶动力学连续超临界水热合成磷酸铁锂的工艺基础研究FundamentalResearchonContinuo

6、usSupercriticalHydrothermalSynthesisoflithiumironphosphmeAbstractAsarapidandefficientpreparationtechnology，continuoussupercriticalhydrothermalsynthesistechnologyplaysallimportantroleinthefieldofmicroandnanoparticlepreparation．Compared埘n1thetraditionalpreparationofmicro-na

7、no-particles，continuoussupercriticalhydrothermalprocesshasmanyadvantagessuchasshortreactiontime，controllableprocessparameters，productpropertiesuniform，andenvironmental衔endiy．Inthispaper，lithiumironphosphatenanoparticleswerepreparedbyacontinuoussupercriticalhydrothermalsyn

8、thesisprocess，theeffectsofdifferentprocessparametersonproductpropertieswereinvestigated，andtheef