磺胺嘧啶分子印迹固相萃取柱制备及应用的论文

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1、摘要磺胺类药物(Sulfonamidcs，SAs)是常用的兽药，不合理使用会造成在食品动物和环境中残留，其产生的危害受到各国的重视。国内外一般采用高效液相色谱法(Highperformanceliquidchromatography,HPLC)法和液相色谱·质谱联用法对SAs残留进行监控检测，其中样品前处理是检测的关键环节，固相萃取法是常用的前处理方法，但目前普遍采用非特异性的固相萃取柱，对痕量的SAs萃取效率低，净化后样品成分仍比较复杂，不利于后续的色谱分析。分子印迹固相萃取(Molecularlyimpri

2、ntedsolid-phaseextraction,MISPE)柱则是以具有高选择性的分子印迹聚合物(Molecularlyimprintedpolymer,MIP)为吸附剂，能选择性分离富集复杂样品中痕量分析物，有效去除基质干扰，进而提高分析的准确度和灵敏度。本研究以磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SDZ)为模板合成MIP，以MIP为吸附剂制备固相萃取柱，并建立MISPE．HPLC检测SAs的方法。主要的研究内容如下：1Mm的合成及其性能的研究通过紫外扫描和核磁共振确定丙烯酰胺作为MIP合成的功能单体，以

3、1mmolSDZ为模板分子，4mmol丙烯酰胺为功能单体，18mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，10mL乙腈为致孔剂，0．05g偶氮二异丁腈为引发剂，采用本体聚合紫外引发合成MIP。所合成M口相对于空白聚合物对SDZ具有更好的吸附性能，吸附量可达6．73mg／g，平均吸附速率可达0．449mg／(g．min)，对SDZ及其结构类似物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺问甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑和磺胺喹嗯啉)的吸附量高于对非结构类似物(嗯喹酸、恩诺沙星和四环素)的吸附量。从扫描电镜还可以观察到Mm表面形成了许多致密的小孔，即形

4、成了识别模板分子的立体空穴，而空白聚合物表面则粗糙、松散且不规则。2MISPE柱的制备及萃取条件的优化以100mgMIP为吸附剂，用干法制备了MISPE柱，并对上样、淋洗和洗脱条件进行了优化，最后确定以10％-"甲亚砜．水为上样溶剂，2mL10％甲醇．水为淋洗液，3mL40％乙腈．水为洗脱液，上样、淋洗和洗脱的流速控制在1mL／min。在此条件下，对20mL浓度为10ng／rnL的SDZ的进行富集，回收率高于92％，II摘要MISPE柱的萃取容量可达到1．1mg／g，可循环使用10次以上。3MISPE．HPLC

5、检测饲料和牛奶中SAs方法的建立以MISPE柱对饲料样品和牛奶样品进行净化，结合HPLC，检测了饲料和牛奶中的5种SAs。对饲料样品的检测，方法的检出限为0．15~o．22mg／kg，定量限为0．38,4)．47mg／kg，加标5-10mg／kg的饲料样品，回收率为71．6％一90．1％，批内与批间相对标准偏差分别小于8．5％和9．0％，与碱性氧化铝柱净化相比，MISPE柱净化后杂质更少，选择性更好；对牛奶样品的检测，方法的检出限为15．0-22．5肛g／kg，定量限为33．143．2I．tg／kg，加标80-

6、120pg／kg的牛奶样品，回收率为64．4％80．5％，批内与批间相对标准偏差分别小于10．8％和14．1％。与HLB柱净化相比，MISPE柱净化后杂质更少，选择性更好。用建立的MISPE．HPLC法对20份饲料样品进行检测，5份样品有SAs被检出，SAs含量为0．15—43．51mg／kg；对20份牛奶样品进行检测，4份样品有SAs被检出，SAs含量为15．1～31．1gg／kg，其中有1份样品磺胺二甲基嘧啶含量超标，其余样品SAs含量未超标。关键词：磺胺类药物；磺胺嘧啶；分子印迹聚合物；固相萃取；高效液相

7、色谱；检测IIIAbstractABSTRACTSulfonamides(SAs)areakindofcommonly-usedveterinarydrugs．TheharmoftheresidualSAsinlivestockandenvironment，causedbytheoveruseofthedrugs，hasdrawnincreasingattentionfromhomeandabroad．Generally,highperformanceliquidchromatography(HPLC)meth

8、odandliquidchromatography—massspectrometry(LC-MS)techniqueshavebeenusedformor血。血gSAsresiduesinofficialcontrolprograms．Samplepreparationisthekeypartoftheanalyticalprocess，andsolid-phaseextraction