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《固相萃取_毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第24卷第10期分析试验室Vol.24.No.102005年10月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-10固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量封棣,阎正,赵亚奎,李申杰,杨慧(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)摘要:建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究。样品以正己烷丙酮
2、用超声波提取,Florisil(1g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管柱分离样品,GCECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为-10-7-11-101.2610~2.2410gmL;检出限为6.410~6.110gmL;加样平均回收率为87.3%~104.4%(RSD为1.1%~7.0%)。关键词:毛细管气相色谱法;固相萃取;中草药;土壤;有机氯类农药中图分类号:O6581文献标识码:A文章编号:10000720(2005)10000805[5]
3、有机氯农药(OCPs)虽早已被禁用,但由于其留。目前国内在对中草药和土壤中OCPs残留测大多具有三致!(致癌、致畸、致突变)效应和遗传定的方法研究中,有关固相萃取毛细管气相色谱毒性以及其半衰期长、不易降解和代谢,至今在全法(SPECGC)测定OCPs残留的研究报道并不多。球范围的各种环境介质(地下水、土壤等)以及动植本研究建立了用SPECGC法测定中草药及其土壤物组织器官和人体中广泛存在,成为一个全球性环中有机氯农药残留量的快速灵敏的检测方法,对射[1]境问题。而中草药的种植期较长,尤其是多年生干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子
4、、知母、桔梗共7种的根类药材,更易受到OCPs的污染。中药中的农中草药及其土壤中的13种有机氯农药残留量进行药残留问题已引起国内外的普遍关注。我国药典了分析测定,并对中草药及其土壤中农药残留量的2000年版首次规定了9种有机氯农药的气相色谱相关性进行了初步研究,具有广泛的应用前景。此电子捕获检测器(GCECD)检测法,并规定了甘草、类研究似尚未见报道。[2]黄芪的农药检测限量。但在药典中仅有的9种1实验部分有机氯农药的分析标准,显然与实际使用的农药品1.1仪器及试剂63种相差甚远。SP6000气相色谱仪;NiECD检测器(
5、北京现阶段,在农药检测的方法研究中,固相萃取分析仪器厂);5200H型超声波清洗器(上海科导超法(SPE)正以其高选择性、使用方便快速、回收率声仪器有限公司);旋转薄膜蒸发器(天津玻璃仪器高、溶剂用量少、重复性好、安全、便于自动化操作厂);CS50型超级恒温器(重庆试验设备厂);离心[3]等优点开始担当着越来越重要的角色。万礻韦等机(河北吴桥电机厂);SPB5(30m025mm用C18小柱和GCMS法检测环境中痕量有机氯农025m)弹性石英毛细管柱(SUPELCO);固相萃取[4]药,刘长武等用Florisil固相萃取柱
6、和毛细管气柱Florisil(1g)购于Varian公司;35mL具塞离心试相色谱法快速检测了果蔬中的25种有机氯农药残管(日本理化学器械株式会社)。收稿日期:20041015;修订日期:20050113项目基金:河北省科学技术厅博士基金项目(3547023D)作者简介:封棣(1980-),女,硕士研究生∀8∀第24卷第10期分析试验室Vol.24.No.102005年10月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-10试剂:丙酮;石油醚(
7、60~90#);正己烷;无水平衡柱子。把样品加到已活化好的固相萃取柱上,硫酸钠(650#灼烧5h);NaCl(120#烘4h)。试调节流速使其逐滴流下。用正己烷少量多次洗涤剂均为分析纯,有机试剂均重蒸,固体试剂冷却后梨形瓶(约2mL),加到柱头上,用15mL具塞刻度均于干燥器中密闭保存。离心试管收集。用V(丙酮)%V(正己烷)=1%1溶有机氯农药标准品:六六六(、、!、∀BHC),滴液淋洗小柱,收集洗脱液共15mL,45#水浴氮吹滴涕(pp∃DDE、pp∃DDD、op∃DDT、pp∃DDT)、七氯浓缩至干,加石油醚至2mL
8、,以备测定。(HEPT)、艾氏剂(ALD)、环氧七氯(HCE)、狄氏剂1.4色谱条件(DIE)、异狄氏剂(Endrin)共13种农药标准溶液色谱柱:SPB5(30m0.25mm0.25m)弹(全国标准样品委员会
