锆基和硅基核壳结构型陶瓷色料的制备与表征

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1、分类号学校代码10408密级研究生学号1520021001硕士学位论文锆基和硅基核壳结构型陶瓷色料的制备与表征Preparationandcharacterizationofzirconiumandsiliconbasedceramicpigmentswithcore-shellstructure学位申请人陈仕乐导师姓名及职称汪长安教授专业名称材料科学与工程研究方向陶瓷基复合材料所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018-6景德镇陶瓷大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师

2、的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其它个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日硕士学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权景德镇陶瓷大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用

3、影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密□。（请在以上相应方框内打“√”）作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要锆基和硅基陶瓷色料作为一种工业化生产占比较广的色料种类之一，它的需求量巨大，且色料包含的色彩丰富，而现有锆基和硅基色料的产品已经逐渐落后于技术的发展。尤其是数字化控制指导下的非接触式陶瓷喷墨打印技术正在改变着现有产业，数控的陶瓷喷墨技术可以完成更精细、更精准、更丰富的装饰效果。这样的优势是传统丝网印刷技术所不能比拟的。然而

4、制约着陶瓷喷墨打印技术很大因素之一是陶瓷色料的发展水平没有提高，特别是核壳结构型陶瓷色料。为了满足或追赶今后陶瓷喷墨技术的发展，纳米尺度的陶瓷色料研究不可或缺。因此，本论文选取锆基和硅基色料为研究对象，以色料的核壳结构和纳米化为研究重点，通过工艺选择、结构设计以及形貌优化，对包裹黑色料、硅铁红色料进行了相关的研究，主要结果和内容如下：首次以水热法制备的纳米碳球为碳源（呈色物），依靠其表面种类丰富、数量巨大的含氧官能团，成功解决了传统碳源（炭黑）不亲水、易团聚所导致的包裹率低、色度表现差的问题。通过静电

5、吸附和表面沉淀，Zr4+和Si4+在碳球表面键合形成了前驱体包裹层。在1050℃煅烧过程中，前驱体在其表面原位生成硅酸锆晶相。结果显示：所制备的硅酸锆包裹黑色料具有致密的包裹层和较高的包裹率；色料L*值为22.21；将其应用在1100℃的透明釉中能稳定且正常着色，有较好的色度表现。延续上述水热碳球作为碳源的思路，通过氧化锆-氧化硅双壳层的设计，将碳球的表面活性和球形形貌充分利用起来，制备了氧化锆-氧化硅双壳层的CSs@SiO2@ZrO2前驱体。在无矿化剂辅助的煅烧过程中，双壳层的设计增大了传质扩散面积

6、和均匀性。在950℃下就可以制备出CSs@ZrSiO4包裹黑色料，并且色料在高包裹率的基础上保留了内核碳球的球形形貌和单分散性。因此所制备的CSs@ZrSiO4包裹黑色料明度值L*=6.95，平均粒径为464.87nm。与第二章制备的CSs@ZrSiO4包裹黑色料相比，双壳层结构制备的包裹黑色料在乙二醇中可以保持长达48h的良好分散稳定性。通过简单的两步法制备了高包裹率高单分散性的纳米球状硅铁红色料。为了获得优异的色料形貌，采用水热法合成的纳米α-Fe2O3颗粒作为呈色物，用经典的Stöber法对呈色

7、物进行壳层厚度可控的均匀包裹。研究表明，经过PVP改性处理的α-Fe2O3颗粒提升了呈色物的分散性，确保了硅铁红色料的高包裹率和高分散性。在包裹过程中纳米α-Fe2O3颗粒的类球状形貌得以保留，因此所制备的色料粒径分布非常均匀，集中在180-220nm范围之间，平均粒径202nm。在长达15天的静置沉降实验中证明了其在溶液中优异的分散稳定性。关键词：锆基硅基陶瓷色料核壳结构包裹率IAbstractZirconiumandsiliconbasedceramicpigments,asonesofthemo

8、stwidelyusedpigmentsinindustrialproduction,havehugedemandandrichcolors.Theexistingproductsofzirconiumandsiliconbasedpigmentshavebeenlaggingbehindthedevelopmentoftechnology.Inparticular,thenon-contactceramicink-jetprintingtechnolo