镍酸锂制备新工艺的研究

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1、硕±：研究生学位论文摘要摘要锂离子二次电池具有工作电压高，比能量高，自放电小，循环寿命长，无记忆效应，对环境污染小等突出优点，自20世纪90年代问世以来，被广泛用于现代通讯、空间技术、信息技术、国防等高科技领域，被誉为高效的“绿色能源"。正极材料对锂离子电池的影响很大。LiC002因制备简单、工作电压高(3．6-V)、比容量大、放电平稳、循环性能良好、最早实现了商品化生产，但钴价格昂贵、对环境污染大且资源有限。LiNi02和LiMn204被认为是LiC002的极佳替代品。但LiMn204在循环几次后由于Jahn-Teller效应，结构会由尖晶石型逐渐变为四方晶系，使电池容

2、量发生明显衰减。相比之下，具有相似层状结构的LiNi02在充放电电位相同的情况下具有更高的容量，良好的高温稳定性，对环境污染较少，且镍资源相对丰富，价格适中，是一种很有希望代替锂钻氧化物的材料。但LiNi02最大的缺点是合成条件要求严格，否则将导致结构上的混乱，即阳离子混排和非化学计量比产物的生成，影响了LiNi02作为更有吸引力的正极材料在能源领域的应用。因此，优化LiNi02的合成工艺十分必要。采用冷冻干燥工艺研究了LiNi02的合成。使用冷冻干燥法首先得到了混合均匀的纳米化的前驱体，将所得到的前驱体在氧气气氛下焙烧，通过控制焙烧温度和焙烧时间得到了晶体结构较好的Li

3、Ni02正极材料。本研究采用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对材料的热力学性质进行了分析。用X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)表征LiNi02粉体的相结构及微观形貌。探讨了反应条件：包括原材料、Li／Ni摩尔比、烧结气氛、烧结温度和反应时间对产物结构的影响。采用充放电实验、循环伏安法及交流阻抗谱对产物的电化学行为进行了研究并探讨了结构与电化学性能之间的关系，从而优化了LiNi02的合成工艺。在空气中烧结即便在低温下也只能得到Li2Ni8010相，在02中以一定温度和硕士研究生学位论文摘要时间可合成晶体结构良好的LiNi02。合成电化学性能良好的LiNi

4、02，需要稍过量的锂和在氧气中400。C恒温2小时，650℃恒温10小时，该工艺得到的样品层状结构晶型良好，在2．7．-4．2V电压范围内的首次放电容量可达到176mAh·g-1，并有较好的循环性能和高倍率放电性能。冷冻干燥法在合成温度、煅烧时间及最终产物性能等方面均优于传统的高温固相法，而合成工艺路线则相对溶胶凝胶法有优势。同时对采用冷冻干燥法进行LiNi02掺杂Co元素也进行了研究，XRD分析表明，合成的LiNio．8Coo．202粉末结晶良好，具有规整的层状结构，但电化学充放电容量比LiNi02低。关键词：锂离子电池，LiNi02，制备，掺杂，冷冻干燥法，电化学性能

5、硕士研究生学位论文AbstractANewSynthesisMethodStudyofLiNi02AbstractThelithiumionbatteries(LIB)arenotedforitshighvoltage，highspecialenergy,lessself-discharge，longcyclelife，110memoryeffectandlowpollution,beingregardedas“greencell”．LIBwerewidelyusedinmodemcommunication,spacetechnologyandmilitaryutiliz

6、ationsinceitsoccurring．ItiswelldocumentedthattheelectrochemicalperformanceoftheLIBsystemreliesparticularlyuponthecharacteristicsofthecathodematerialthatisused．Nowadays，thecathodematerialwitchiswidelyusedinthecommercialLIBisLiC002，becauseofitsllighvoltage，highspecialenergy,goodvoltageslope

7、，goodcyclepropertiesandbeingeasytoobtain．Butcobaltisexpensive，anditmakeseriousenvironmentalpollutionandtheresourceofitislimited．LiNi02andLiMn204areconsideredasthebestcandidatesofLiC002．ButtheinherentproblemofJahn—Tellereffectassocistedwiththeunacceptablecapacityfade