三氯氢硅与氯苯生成苯基三氯硅烷反应及分离过程研究

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1、三氯氢硅与氯苯生成苯基三氯硅烷反应及分离过程研究Researchofphenyltrichlorosilanesynthesisfromtrichlosilaneandchlorobenzeneandseparationprocessofreactionproduct工程领域：化学工程作者姓名：田博指导教师：李国兵副教授黄国强副教授企业导师：刘雪艳高级工程师天津大学化工学院2017年5月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其

2、他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要苯基氯硅烷单体可以有效地提高有机硅产品的耐热性、化学稳定性、耐辐

3、照性和折射率，在有机硅工业中用量仅次于甲基硅单体，其中尤其以一苯基三氯硅烷用量最大。目前国内苯基氯硅烷单体的发展严重滞后，具有广阔工业化前景的气相缩合法合成苯基三氯硅烷的工艺仅国外几个较大的公司能够实现工业化生产，国内未有工业化的报导。本文以三氯氢硅和氯苯为原料，对气相热缩合合成苯基三氯硅烷的反应过程进行研究，并对反应产物的分离过程进行模拟，主要工作内容和结果如下：（1）建立了三氯氢硅与氯苯混合进料的反应流程及实验装置，探索了反应温度、停留时间、反应压力和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响，并通过正交实验得出了收率最高时的反应条件，结果表明，当反应温度为620℃，停留

4、时间为80s，反应压力为0.25MPa，n(C6H5Cl)：n(SiHCl3)=2时，苯基三氯硅烷收率达到最高为37.52%。（2）研究了CH2Cl2、CHCl3、CCl4等氯代烷烃类引发剂对反应体系的影响，结果表明：在相同温度下氯代烷烃类引发剂的加入能够有效地提高三氯氢硅的转化率，以促进苯基三氯硅烷的收率。（3）研究了反应过程中的积炭特性，探索了反应温度、反应停留时间、反应压力、原料配比和引发剂对积炭量的影响，结果表明反应温度和氯苯对三氯氢硅的摩尔比对积炭量的影响最大，在相同进料时间内随着反应温度的上升以及氯苯对三氯氢硅摩尔比的增加积炭量快速增长；在相近的苯基三氯硅烷收率

5、情况下，加入引发剂可以有效减少反应过程中积炭的产生。（4）利用AspenPlus软件对苯基三氯硅烷分离序列进行了模拟优化研究，得到流程中的操作参数，并利用灵敏度分析的方法对各塔的回流比、理论塔板数和进料位置进行优化，得到最优的操作参数。关键词：三氯氢硅，苯基三氯硅烷，气相缩合，引发剂，积炭IIIABSTRACTPhenylchlorosilanecanimprovetheperformanceoftheorgano-siloxane,especiallyinimprovingtheheatresistance,chemicalstability,radiationresis

6、tance,refractiveindexandsoon.Intheorganosiliconindustry,theconsumptionofthephenylchlorosilaneisnextonlytomethylchlorosilaneandphenyltrichlorosilaneisthelargestconsumptioninphenylchlorosilane.Atpresent,thedevelopmentofphenylchlorosilaneinChinalagsbehind,andtheprocessofsynthesisofphenyltrich

7、lorosilanebygasphasecondensationmethodwithabroadprospectofindustrializationcanonlyberealizedbyafewofforeigncompanies.Inthispaper,theprocessofsynthesisofphenyltrichlorosilanebygasphasecondensationmethodwiththereactantsofchlorobenzeneandtrichlosilanewasexploreda