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1、剥离法制备石墨烯工艺的研究ResearchofExfoliationofGraphitetoGraphene专业学位类别：化学工程作者姓名：祁帅指导教师：黄国强副教授天津大学化工学院2017年5月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全
2、了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要石墨烯是具有优良性能和独特结构的二维材料，自从2004其被成功制备出以来，迅速成为材料、化学、物理和工程领域的研究热点。目前，制备石墨烯的方法有很多种，包括化学氧化还原法、化学气相沉积法、以及液相剥离法等，其中液相剥离法是一种非常重要的制备方法，有望实现
3、高质量石墨烯工业化生产。本文以液相剥离的方法对制备石墨烯工艺进行了研究。以超声棒作为剥离动力，探索了液体二氧化碳和超临界二氧化碳的剥离效果，剥离效果并不明显，同时探索了其他溶剂的剥离效果，例如N,N-二甲基甲酰胺/乙醇体系、N-甲基吡咯烷酮/乙醇体系、表面活性剂、离子液体以及表面活性剂和二元体系组成的多元体系等，同时通过透射电子显微镜，原子力显微镜和拉曼光谱等表征手段，对样品的结构形貌进行了研究。在N,N-二甲基甲酰胺/乙醇体系中，经过24h超声波处理后有单层石墨烯片层出现，但是片层数极少，绝大部分片层厚度分布在3nm左右。最后还探索了用不同原料来剥离制备石墨烯，像膨胀石
4、墨、插层石墨、可膨胀石墨以及弱氧化石墨等，但是剥离效果均不明显。以超声槽作为剥离动力，探索了优级纯试剂N,N-二甲基甲酰胺和正丁醇，N,N-二甲基甲酰胺和乙醇两种二元体系剥离制备石墨烯的效果，得到了最佳剥离配比，提高了石墨烯分散液的浓度以及稳定性，并引入氢键的相关知识解释了该现象，指出了Hansen溶解度理论并不适合本文所选的二元体系。通过原子力显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱等表征方法对样品的形貌和结构进行了表征，并通过石墨烯分散液的吸光度回归得到了其吸光度系数。经6000r/min高速离心分离后，所得石墨烯分散液大部分为单层。同时将两种形式超声波处理得到的石墨烯分散液
5、的吸光度进行了对比，超声槽伴随搅拌的条件下更利于剥离制备石墨烯，最后讨论了初始石墨浓度和超声波处理时间的影响。关键词:石墨烯，制备，超声波，液相剥离IIIABSTRACTGrapheneisatwo-dimensionalmaterialwithuniquestructureandexcellentproperties.Sinceitwassuccessfullypreparedforthefirsttimein2004,Graphenehasbecomeahotpointofmanyfieldssuchasmaterials,chemistry,physicsanden
6、gineering.Presently,severalmethodsofgraphenepreparationhavebeenreported,includingchemicaloxidation-reduction,chemicalvapordeposition(CVD)andliquid-phaseexfoliation(LPE),etc.Amongthem,LPEisanimportantwaytorealizeindustrialization.Inthispaper,wepredominantlyexploredtheLEPprocess.Ontheonehan
7、d,weusetheultrasonictipasourexfoliationtoexploreourexfoliationprocess.Firstly,weuseliquidcarbondioxideandsupercriticalcarbondioxideasourexfoliationreagent.Atthesametime,weexploreotherexfoliationreagents,suchasdimethylformamideandethanolsystem,N-methyl-2-pyrrolidonea
