液相剥离石墨制备石墨烯_刘先军

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1、０６０５２２０１６年第６期（４７）卷文章编号：１００１－９７３１（２０１６）０６－０６０５２－０４＊液相剥离石墨制备石墨烯刘先军１，２，崔宝臣２，刘淑芝２，马庆１，王宝辉２（１．七台河宝泰隆煤化工股份有限公司，黑龙江七台河１５４６０３；２．东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆１６３３１８）摘要：石墨烯具有独特的性质和广泛的潜在应用前景，近年来受到广泛的关注。石墨烯材料的制备是研究其性能和探索其应用的前提和基础。液相剥离石墨是一种最可能批量生产石墨烯的方法之一。我们介绍了当前从以原始的石墨为原料直接液相剥离制备石墨烯的发展现状和存在的问题。我们重点讨论有机溶剂辅助剥离和表面活性剂辅助剥离两

2、个比较成熟的液相剥离方法的研究进展，为宏量可控制备高质量石墨烯提供参考。关键词：液相剥离；溶剂辅助剥离；表面活性剂辅助剥离；石墨烯；石墨中图分类号：ＴＱ１２７．１＋１，Ｏ０６１３．７１文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９／ｊｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１６．０６．００９．０引言１液相剥离机理石墨烯是一种新型二维碳纳米材料，具有独特的石墨可以看做是石墨烯层状结构通过范德华力相二维六角蜂窝状的单层平面晶格结构赋予其优异的物互粘结起来的，层间距大约为０．３４ｎｍ。虽然相邻层［１］［２］理化学性质，在超级电容器、生物传感器、透明电间的范德华吸引力较弱，但足以使石墨完整剥离成单［３］［４］［

3、５］［６－９］极、催化、气体存储和水处理材料等领域具层石墨烯具有挑战性。为了成功的剥离石墨烯，克服有潜在的应用前景。石墨烯的宏量可控制备成为其进相邻石墨烯层间的范德华吸引力是必要的。按照一步的工业化应用的先决条件。Ｌｅｎｎａｒｄ－Ｊｏｎｅｓ的理论，由于范德华吸引力力与分子间迄今为止，石墨烯的合成制备方法主要分为两距离ｒ的６次方成反比，所以扩大石墨层与层之间的［１０］种，一种是“自上而下”的合成方法，如化学氧化还距离可以减弱层间力，当层间距大约为０．５ｎｍ时，范原法等；另一种是“自下而上”的合成方法，如化学气相德华力则趋近于零，这一过程可以通过在石墨层间插沉淀法等。每种方法都有各自的优点和

4、缺点，如化学入分子或原子实现。另一种有效方法是利用液体浸润氧化还原法虽可实现宏量制备，但由于氧化引起的缺来减少范德华吸引力（ｒｅｄｕｃｅｔｈｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｔｈｅｖａｎ陷无法完全恢复，影响其导电性能。化学气相沉淀法ｄｅｒＷａａｌｓａｔｔｒａｃｔｉｏｎｓｉｓｌｉｑｕｉｄｉｍｍｅｒｓｉｏｎ）。这一过程制备的石墨烯质量较高，但条件比较苛刻，成本较高，类似于聚合物在特殊溶液中的溶解，当溶剂的表面能不适合规模化生产。需特别指出的是，液相剥离与石墨烯的相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用［１０－１１］法可以将石墨分散到特定的溶剂或表面活性剂可以平衡和满足剥离石墨烯所需要的能量，能够较好中，通过

5、超声波的能量将单层或多层石墨稀从石墨表剥离石墨烯的溶剂表面张力范围为４０～５０ｍＪ／面直接剥离，得到石墨烯分散液，保持了石墨烯完整的２［１０，１２］。再者是通过超声波的剪切力和空化作用来ｍ形貌和性能，可在多种环境和不同的基体上沉积石墨克服相邻石墨烯层间的范德华吸引力。即通过石墨烯烯。该法使用廉价的石墨为原料，工艺简单，对石墨烯层间微米大小的泡沫的增长和破裂而产生的强烈冲击［９］及其衍生物的推广和应有具有重要的推动作用。和孔隙液体的压力波动，促使石墨烯得以剥离。本文首先简单介绍液相剥离石墨制备石墨烯的剥２有机溶剂辅助剥离离机理。然后综述了近年来国内外关于各种成功的液相剥离石墨烯的研究进展，

6、按照所用剥离介质的不同成功的剥离依赖于选择适当的特殊溶剂，如Ｎ－甲主要分为有机溶剂辅助剥离、表面活性剂辅助剥离和基－吡咯烷酮（ＮＭＰ），它的表面能与石墨烯的相匹配，其它剥离方法３大类，分别在第３、４和５部分加以阐能够提供足够的溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平述。衡和满足剥离石墨烯所消耗的能量。首次成功液相剥［１４］离石墨就是在有机溶剂ＮＭＰ中实现的，且制得的＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（２１４７３０２８）收到初稿日期：２０１５－０４－２７收到修改稿日期：２０１５－０８－１０通讯作者：王宝辉，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｂａｏｈｕｉ６０＠１６３．ｃｏｍ作者简介：刘先军（１９７２－），男，

7、黑龙江安达人，博士，讲师，从事石墨烯材料的制备与应用研究。刘先军等：液相剥离石墨制备石墨烯０６０５３石墨烯没有缺陷。离心分离除去没有被剥离的石墨颗墨的层间距，从而提高了石墨烯的剥离效率。另外，一粒后，样品中含有２８％的单层石墨烯，几乎１００％的石些常见的有机盐如乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、酒石墨烯纳米片小于６层。不足之处就是石墨烯分散液的酸钠钾和柠檬酸钠，在３种剥离溶剂如ＮＭＰ、二甲基浓度比较低，只有０．０１ｍｇ／ｍＬ。甲酰胺和二甲