探析丁二酸单乙酯衍生物的合成和表征—4-（n，n′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征

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1、南京理工大学硕士学位论文丁二酸单乙酯衍生物的合成和表征—4-（N，N′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征姓名：尚玉莲申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：雷武20060624南京理工大学硕士学位论文丁二酸单乙酯钎生物的合成和表征摘要丁二酸单乙酯及其衍生物在医药，农业等领域具有非常广泛的应用。国内外有关合成丁二酸单乙酯及其衍生物的研究报道尚不多见，所以，对合成丁二酸单乙酯及其衍生物的最佳工艺条件进行研究具有重要意义。本文以丁二酸酐和乙醇为起始原料，经过合成丁二酸单乙酯、丁二酸二乙酯、丁二酸单乙酯酰氯、3-(N,Ⅳ二二苯肼基羰基)丙

2、酸乙酯反应，最后合成得到了一种重要的医药中间体4．(Ⅳ，Ⅳ：二苯基肼)丁酸乙酯，并采用红外光谱、核磁共振及质谱对各步产品进行了结构表征。通过正交实验和单因素实验研究了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂的选择等对各步反应的影响，得到了合成的最佳工艺条件。通过改进，酯化反应选用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，实现了催化荆的循环使用；通过对酰氯化反应物料配比、反应时间和温度趋改进，确立了合成丁二酸单乙酯酰氯的较佳反应条件，使产率达到95％；合成3．CMN'---苯肼基羰基)丙酸乙酯的反应操作方法简单，条件温和，对环境污染小；通过实验找出

3、一种最适合的羰基还原方法，即用NaBH4．12作还原剂，该方法的副产物少，既减少环境污染，产品又容易提纯。关键词：丁二酸单乙酯衍生物合成表征■南京理工大学硕士学位论文丁二酸单乙酯析生物的合成和表征ABSTRACTMonoethylestersuccinicacid(MEESA)anditsderivativesWerewidelyusedinmedicine，agricaltureandotherfields．TheinvestigationonthesynthesisofMEESAanditsderivativesinabroa

4、danddomesticisscarce．Therefore，it’SimportanttostudytheoptimumreactionconditionsofMEESAanditsderivatives．Animportantmedicineintermediate4-(Ⅳ，N'-diphenylhydrazino)butyricacidethylesterwassynthesizedfirstlyusingsuccinicanhydrideandethanolbythepreparingofmonocthylsuccinat

5、e，diethylsuccinate，ethylsuccinylchlorideand3·(Ⅳ'N7-diphenylhydrazinocarbonyl)pmpionicacidethylester．ThestructureoftheproductswerecharacterizedbyIR,1HNMRandMS．Effectofthereactiontemperature,reactiontime，reactantsratioandchoiceofcatalystonthereactionWasinvestigatedthrou

6、ghorthogonalexperimentsandsinglevariableexperiments．Theoptimumreactioncondmonswereobtained．Theesterifyreactionwascatalysedbystrongacidcationexchangeresin．ThecatalystCanbereusedbyimprovementofcyclization．Theoptimumreactionconditionofethyisuccinylchloridewasobtainedthro

7、ughimprovingofthereactiontime，temperatureandmaterialratio．Theyieldoftheproductwas95％．Thesynthesisof3一(^LN'-diphenylhydrazinocarbonyl)propionicacidethylesterhadeasyoperation,simpleartificialrouteandlittleenvironmentalpollution．NaBH4-12asacompatiblered．ringagentofcarbon

8、ylgroupwasfoundthroughexperiments，whichWasapotentialnewmethodwithlinleby-product,littleenvironmentalpollutionandeasypurifica