哌嗪合成工艺放大研究

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1、镝：103082空订1分类号：——密级：——单位代码：学号：西北大学硕士学位论文指导教师：型苤盎专业技术职务：副麴握学科(专业)：丝堂王苎答辩日期：2007．5．25学位授予日期：二00七年五月摘要本文首先简要介绍了无水哌嗪的市场发展情况以及相关用途。根据以乙二胺为原料常压气固相催化合成哌嗪的小试研究结果，依据反应工程学的基本原理，确定了放大方法、放大准则和放大参数。通过单因素实验和正交实验，对放大过程中的影响因素进行了研究，校正了放大参数，确定了合成无水哌嗪的最佳工艺条件。通过对催化剂的失活研究，了解了各因素对催化剂失活的影响，得出了催化剂的结焦

2、速率方程。最后以实验相关数据为依据，对建成年产300吨无水哌嗪的工厂作了经济前景预测和分析。本文为哌嗪的工业化生产提供了理论依据和实验基础。结果表明：1．在最优温度和进料浓度条件下，维持小试最佳空速是放大准则，经校正得最佳空速为0．0187m一．g叱^r～，是基本放大参数。2．放大合成实验所确定的最佳工艺条件为：原料液浓度40％(质量分数)，反应温度360"C，反应空速为0．0187m甜．譬．1．hr-1。在此工艺条件下，7,--胺的转化率为96．19％，哌嗪的收率为61．985，三乙烯二胺的收率为30．735，总收率为92．71％。3．对该反应催

3、化剂失活的研究表明该催化剂具有较好的抗结焦性，其结焦速率方程为：Vc=d(Cc％)／dt=．6E-07t2+2E．4t+o．00884．以乙二胺为原料常压气相法合成无水哌嗪的工艺路线是可行的，经济前景预测和分析表明该产品具有较好的经济效益和社会效益。关键词：无水哌嚷合成工艺失活StudyonthePilotPlantSynthesisofPiperazineThepaperhasreviewedthemarketdevelopmentandrelatedUSeSofpiperazine．BasedonthepredecessorstudyOilde

4、aminationofindustrialethylenediamineonnormalpressureandonthebasicprinciplesofreactionengineerlng,themethod，criteriaandparameterofamplificationisdetermined．Thenmonofactormethodandmultifactorogthogonalizingdesignmethodareappliedtoresearchtheaffectionsofthefactors,，tOcalibratethe

5、parameter,andtogettheoptimumprocessingconditionsinpreparationofpiperazine．Bymeadsofthestudyondevitalized-catalysttogettheinfluenceofthefactorandtherateequation．Finally,theeconomicanalysisonproductionof300t／apiperazinewasmadeonthebasisoftheresultsintheexperiment．Thefollowinghav

6、ebeenobtainedthroughlotsofexperiments．1．Attheoptimalconditionsoftemperatureandfeedconcentration,maintainingthebestairspeedtestedinpredecessorstudyistheamplificationcriteria,anditis0．0187mot·94^，．-t,itisthebasicparameterofamplification．2．Theoptimumprocessingconditions：theconcen

7、trationofEDA40％(massfiaction)；reactiontemperature360"C；spacevelocityO．0187mot·g-t．hr4．Intheseconditions，theconversitionofEDAIS96．19％，theyieldofPAis61．98％，theyieldofTEDAis30．73％andthetotalis92．71％．3．Thestudyofdevitalized-catalystshowsthatthecatalysthasagoodqualityonanti--cokeab

8、lity．Therateequationofcokeisasfollow：Vc=d(Cc％)／dt=．6E．0712+28