探索哌嗪的合成研究

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1、西北大学硕士学位论文哌嗪的合成研究姓名：鲍金勇申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘荣杰20040501摘要本文简要介绍了无水哌嗪的物理化学性质、生产状况以及相关用途。本研究在查阅国内外文献的基础上，对目前各种合成工艺路线进行了分析与比较，最终选定以乙二胺为原料常压气固相催化合成哌嗪的工艺路线。通过离子交换法制备了Ca．ZSM．5型分子筛催化剂，并定量讨论了分子筛的硅铝比值、交换的离子以及制备条件对反应的影响。通过单因素试验和正交试验对合成过程的影响因素进行了研究，确定了合成无水哌嗪的最佳工艺条件。以气固相反应动力学的相关理论为指导，建立了该反应过程的宏观动力学

2、模型。最后以试验相关数据为依据，对建成年产300吨无水哌嗪的工厂作了经济前景预测和分析，本文对该工艺的系统研究为该工艺工业化生产提供了理论依据和实验基础。结果表明：1．采用离子交换法制备的ca．ZSM．5催化剂作为脱氨环化反应的催化剂具有较好的活性和选择性。通过实验所确定的最佳制备条件为：硅铝比值为50的ZSM．5型分子筛；1．0mol／L的CaCl2溶液在25"C下浸渍48hr；在110"C条件下干燥3hr左右：最后在500℃下活化6hr。2．合成实验所确定的适宜工艺条件为：原料液浓度40％(质量分数)，反应温度3605：5℃，反应空速为O．016mo／．g-，．h

3、r～。在此工艺条件下，乙二胺转化率为95．30％，哌嗪收率为65A4％，三乙烯二胺收率为25．66％，总收率为91．10％；哌嗪的纯度为99．3％，三乙烯二胺的纯度为98．4％3．对该反应进行的动力学研究表明该反应的级数近似为1，45级，在330℃．360℃下装置所在的条件内，宏观动力学模型为Rm=3．10X106exp(—&—624Fxl—0’．J。m1．45。4．以乙二胺为原料常压气相法合成无水哌嗪的工艺路线是可行的，经济前景预测和分析表明该产品具有较好的经济效益和社会效益。关键词：无水哌嗪三乙烯二胺ZSM-5工艺宏观动力学ABSTRACTThepaperhasr

4、eviewedphysicalandchemicalproperties．productionstatusandrelatedusesofpiperazine．Basedonconsultingthedomesticandintemationalreferencedocuments，deaminationofethylenediamineonnormalpressureisdeterminedbyacomparisonofprocessesavailable．ModifiedCa-ZSM-5zeolitecatalystsarepreparedwiththemetho

5、dofion—exchange．111eeffectsoftheratioofsilicontoaluminum，ionsusedtoexchangeandpreparationconditionsonthereactionwasdiscussedinquantity．Thenmonofactormethodandmultifactororthogonalizingdesignmethodareappliedtogettheoptimum．processingconditionsinpreparationofpiperazine．Afterthatthemacroki

6、neticsmodelonthegas—liquidreactionisestablishedbasedonrelatedtheories．Finally,theeconomicanalysisonproductionof300t／apiperazinewasmadeonthebasisoftheresultsintheexperiment．Thefollowinghavebeenobtainedthroughlotsofexperiments．1．HigheractivityandselectivityofCa-ZSM-5catalystpreparedbythem

7、ethodofion—exchangeWaSobtained．Theoptimumconditionsforpreparingcatalysts：H-ZSM一5zeolitecatalystswi_【1ltheratioofsilicontoaluminum50；infusedfor48hoursat25℃in1．Omol／LCaCl2；driedfor3hoursat110℃：activatedfor6hoursat500℃．2．Theoptimumprocessingconditions：theconcentrationofEDA40％(mass