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时间:2019-03-11
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1、河北工业大学硕士学位论文美喹他嗪的合成研究姓名:张丽荣申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:李金来20050301河北工业大学硕士学位论文美喹他嗪的合成研究摘要医药美喹他嗪属于吩噻嗪类化合物,具有抗组织胺的作用。本课题在借鉴国外现有的美喹他嗪合成工艺基础上,开发出一条以喹咛酮盐酸盐和吩噻嗪为主要起始原料的合成工艺,本课题具有重要的现实意义。美喹他嗪的台成要通过七个反应步骤,通过实验并结合各步反应原理,得到了各步骤的可行条件和优化条件。前四步用到一锅法合成制备10~(3一羟基一1一氮杂双环[2,2,2]辛一3一甲撑)吩噻嗪,反应收率可达70%以上,这几步在工艺上
2、较为成熟。针对收率提高起关键作用的几个重点步骤做了重点研究,得到了制备10一(3一氯一1一氮杂双环[2,2,2]辛一3一甲撑)吩噻嗪的较好的方法,实验证明通过回流反应并缩短反应时间(3小时)不仅可以大大改善文献中此步反应时间过长(18小时)和通过实验证明文献方法反应效果不好(容易生成黑绿色粘稠物)的问题,而且还可以大大减少对环境的污染,收率最高可以达到90.7%。还得到了制各高纯(E)一10一(卜氮杂双环[2,2,2]辛一3一二甲撑)吩噻嗪的合成方法,不经提纯其纯度最高可97.98%,找到了影响其同分异构体生成的主要原因:实验表明低温反应有利于目标产物的生成,采用
3、无机碱则大量生成其同分异构体,因此该步反应应该采取低温(50℃)和有机碱(特丁醇钾)来进行对最后一步加氢反应做了表观动力学的研究,该反应是高温高压下的拟一级反应,反应的表观指前因子ko=2.086×103h~,反应活化能Ea=24.314KJ/mol,表观反应动力学方程为:降孥=2.086x103exp(半)c。口r为了检测各反应生成物,我们得到了各中间产物的检测方法。关键词:美喹他嗪,合成,动力学THESYNTHESISSTUDYOFMEQUITAZINEMequitazinewhichisapharmaceuticallyusefulcompoundhavin
4、gvariousactionsuchasantihistamineaction,itbelongstophenothiazinecompound.Studyofthistopicisonthebasisofthesynthesisofmequitazinefromabroad.Oursynthesisroutselect3-quinuclidinonehydrochlorideandphenothiazineasthemainrawmaterials.Studyofthistopichaveeveryimportantpraticalsignificanceofo
5、urnation.Thesynthesisofmequitazineincludingsevenpaces,byexperimentationandthemechanismofeachcherodcalreaction,getthepossiblyandthebetterconditionofeachreactionpace.Thefore-fourpaceweuseone-potreactionmethodtopreparationof10一f3-hydroxy一1一azabicyclo【2,2,2]oct-3。ylmethl)phenothiane,theyi
6、eldofreactioncancometo70%.Wemainstudythepaceswhichcanbeimprovedtogethigheryield.Byexpefimentmionweobtmnedthebetcerconditionofpreparationof10一(3一chloro一1一azabicyclo[2,2,2]oct一3一ylmethl)phenothiane.Thedataofourexperimentationcarlmanifestatedthatreflowandshortenthetimeofreaction(3hour)ca
7、llimprovetheresultsofthispace.Itcallavoidthet00longtimeofthispaceandavoidgenerationglutinoussubstance.TheyieldCanachieve90,7%.Alsoobtainedthepreparationmothedforsynthesisofhighlypure(E)一10一(1一azabicyclo[2,2,2]oct一3-ylidemethyl)一phenothiazine,thehighestyieldcallcometo97.98%withoutbeenr
8、efine
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