蒽醌型c.i.酸性蓝140合成新工艺的研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文蒽醌型C.I.酸性蓝140合成新工艺的研究姓名：陈小平申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：高建荣;李斌20060501浙江工业大学2006届硕士学位论文蒽醌型C．I．酸性蓝140合成新工艺的研究摘要葸醌型酸性染料是一类重要的染料。C。I．酸性蓝140色泽浓艳，各项染料牢度较好，主要用于毛纺、蚕丝、锦纶及混纺织物的染色和印花。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上，结合浙江乐斯化学有限公司C．I．酸性蓝140生产工艺的实际，研究了以1,4．二羟基蒽醌为原料，先与2．甲基．4一正丁基苯胺发生芳胺化反应，然后在氯仿

2、中用溴素进行溴化，再在105酸中磺化合成C．I．酸性蓝140的新工艺。重点研究了酸性蓝芳胺化反应中温度、溶剂的选择及物料配比等条件对反应的影响及2．甲基．4．正丁基苯胺的直接循环使用的可能性，获得较佳的芳胺化反应条件：以2一甲基一4．正丁基苯胺为溶剂，2．甲基．4．正丁基苯胺：1，4一二羟基葸醌=7：1，1,4．二羟基蒽醌隐色体控制10％，以硼酸作催化剂，反应温度1004C，收率由70％提高至95％，过量的2．甲基．4．正丁基苯胺可以直接循环使用3次。实验考察了溴化反应的溶剂及溴化剂的选择对反应的影响，以及溴化析出条件及溶剂的回收条件对

3、溴化收率及消耗的影响。实验评估并选择了较佳的溴化反应条件：以氯仿为溶剂，溴素为溴化剂，反应温度为40～45℃，缩短了生产周期。实验考察了磺化反应的磺化试剂及反应温度对产品质量及收率的影．I．浙江工业大学2006届硕士学位论文响。选择了较佳的磺化反应条件：以20％发烟硫酸为磺化剂，反应温度为15,-一25℃，反应收率接近100％。结合初步实验研究结果，对产品合成工艺及工艺参数做了优化实验研究。选取了较适合工业化生产的合成工艺参数组合，设计了工艺流程和反应器等主要设备。经工业化生产实践的检验，生产数据与研究结果一致，系统运行稳定，产量达到设

4、计要求。合成新工艺在工艺控制、分离和换热系统设计等方面取得了创新性成果。为生产工艺流程及操作的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。关键词：1,4．二羟基蒽醌，2．甲基-4-正丁基苯胺，芳胺化，溴化，磺化渐江工业大学2006届硕士学位论文STUDYoNTHENOVELPRoCESSFoRSYNTHESiSoFC．I．ACIDBLUE140ABSTRACTAnthraquinoneaciddyeisoneoftheimportantkindsofaciddyes．C．I．AcidBlue140isoneofthetypicalanth

5、raquinoneaciddyesusedtodyeingwool，sill(，synthetictextilesere．Basedontheretrievalandreviewofthebibliographer,theoriginalprocessforthepreparationofC．I．AcidBlue140inZhejiangRosiChemicalCo．，Ltdwasevaluated．ThenovelprocessforpreparationofC．I．AcidBlue140startingfrom1,4一dihydro

6、xy-anthraquinonebyarylamination，brominationandsulfonationWasstudied．Theinfluenceoftemperature，solvent，catalystandmolarratioofreactantsontheyieldofarylaminationwasstudied．Theoptimumreactionconditionswereevaluatedandselectedasfollows：solvent2-methyl-4一butylaniline，themolar

7、ratioof2-methyl一4一butylanilineand1，4一dihydroxy-anthraquinone7：1，1,4-dihydroxy-anthraquinone10％。thecatalystboricacid，temperature100"C．The2-methyl·4一butylanilinecanbereused3times．Theyieldofarylaminationwasincreasedfrom70％to95％．Thebrominatingagent，recycleofsolventandcrystal

8、lizationwereinvestigatedinthedissertation．TheresultsoftheexperimentsshowedthatchloroformWasthepropersol