蒽醌型c.i.酸性蓝350合成工艺研究

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1、◎晰。王工誊女辱硕士学位论文论文题目：蓝盟型￡l熊些堇i塾金盛兰苎盟塞作看姓名壅量指导教师高蕉显!垒塞担学科专业垡茔墨狸所在学院些生士壁皇盟盘芏睦提交日期2008年12月l5fd浙江工业大学2008硕士学位论文摘要蒽醌型酸性染料是一类重要的酸性染料。葸醌型酸性染料从结构上可分为三类：氨基葸醌磺酸类、羟基葸醌磺酸类及杂环3葸醌磺酸类。C．I．酸性蓝350，化学名称为1．氨基．2．磺酸基．4．(1‘．甲基．4’．对甲基苯磺酰胺基苯胺基)．葸醌：属于氨基葸醌磺酸类酸性染料。该产品具有上色率高、重现性好、染色时间短、染料之间有很好的拼色性等特点，并可与其它类毛用染料拼用、不损伤织

2、物。C．I．酸性蓝350是酸性染料的升级换代的产品，主要用于羊毛织物和混纺织物如尼龙等的染色和印花。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上，研究了以2，4．二氨基甲苯为原料，经与乙酐发生酰化反应，然后与溴氨酸在氯化亚铜催化下发生芳胺化反应，再在乙醇、水溶液中发生水解反应，最后与对甲苯磺酰氯发生磺酰化反应合成C。I．酸性蓝350的工艺。实验考察了酰化反应的温度及物料配比等条件对反应的影响。实验评估并选择了较佳的酰化反应条件：以乙醇为溶剂，反应温度为8～10℃，投料比(2，4．二氨基甲苯：乙酐)=l：1．1。反应收率达80％。实验重点研究了芳氨化反应中温度、催化剂用量、物料配比

3、、反应时间等条件对反应的影响。评估并选择了较佳的芳氨化反应条件：以水为溶剂，溴氨酸：4．乙酰氨基．2．氨基甲苯=1：1．5，以碳酸钠和碳酸氢钠为缚酸剂，反应温度73℃．77℃，反应时间4小时。反应收率达78％。实验考察了水解反应在酸性条件下反应时间和乙醇用量和碱性条件下反应温度和碱浓度对反应收率的影响。实验评估并选择了较佳的反应条件；酸性条件下水解时缩合物：乙醇=l：200，反应时间19．21小时。反应收率达99％以上。实验考察了缚酸剂的用量、对甲苯磺酰氯用量对磺酰化反应的影响。实验评估并选择了较佳的反应条件：以碳酸钠为缚酸剂，PH至8～8．5，对甲苯磺酰氯分子比为1．3

4、5。关键词：酸性染料，2，4．二氨基甲苯，溴氨酸，对甲苯磺酰氯，酰化，芳氨化，水解，磺酰化浙江工业大学2008硕士学位论文ABSTRACTAnthraquinoneacidayeisoneoftheimportantkindsofaciddyes，whichisdividedintothreetypesofstructure—amineanthraquinonesulfomicacid，aminehydroxyandheterocyclethreeanthraquinonesulfomicacid．C．I．AcidBlue350，isoneofthetypicalamin

5、eanthraquinoneaciddyeswiththecharacteristicsofwell-colored，assortedinshortentimeandreproduceabledye，usedtodyewool，synthetictextilessuchasnylonetcwithlittledamage．Basedonreviewingthebibliographerandanalysingprinciplesofprocesses，theprocessforpreparationofC．I．AcidBlue350wasstudied．C．I．AcidB

6、lue350waspreparedstartingfrom2—4-diaminotolueneandaceticanhydridebyacetylation，hydrolysisandsulfonation．Theinflueceoftemprature，catalystandmolarratioofreactantsonacylationreactionwasinvestigatedinexperiment．Theoptimumreactionconditionswereevaluatedandtheresultsshowedthatethanolwastheprope

7、rsolventandtheappropriatetemperatuarewas8—100C，themoleratioof2，4-diaminotolueneandacetyloxidewas1：11．Theyieldreachedto80％．Thefactorsoftemperature，theamountofcatalyst，themoleratioandreactiontimewerestudied．Theproperconditionsarylaminationwereobtainedasfollowing：theso