基于1，2-环己二醇合成新工艺研究

《基于1，2-环己二醇合成新工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、郑州大学硕士学位论文1，2-环己二醇合成新工艺研究姓名：高斌申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋登高;周彩荣2002.4.29摘要∥29013“1，2一环己二醇合成新工艺的研究”是河南省杰出人才创新基金资助项目内容之一。本文针对国民经济发展的需求，结合我国精细化工行业的实际，进行了以环己烯为主要原料，合成1，2一环己二醇的咿．f邻苯二酚是一个重要的精细化工产品，在医药、农药、香料、精细衬机合成等众多领域有着广泛的应用。而1，2一环己二醇是制备邻苯二酚的一个重要的有机中间体。有关l，2一环己二醇的合

2、成工艺，国内外文献报道很少，以环己烯、乙酸、过氧化氢为主要原料合成1，2一环己二醇的文献报道就更少。为此本文研究开发出了以环己烯、乙酸、过氧化氢为基本原料，采用原位法直接合成反式一1，2一环己二醇的新工艺路线。y本文根据环己烯分子结构特点及有关单元合成反应的基础理论，首先制定出反式一1，2一环己二醇合成的初步实验方案，再借助于正交实验设计法等有关实验手段，用气相色谱仪采用内标法进行定量分析，并对得到的结果进行比较，确定了影响该复杂反应体系的关键因素：温度、静置时间、乙酸用量、过氧化氢用量、乙酸浓度。进而重

3、点考察了温度、乙酸用量、过氧化氢用量、乙酸和乙酸酐比例对合成反应的影响。利用熔点测试、FTIR分析方法证实了本合成反应生成物确实是反式一】，2一环己二醇。／在此基础上，采用人工神经网络技术，建立了预测最佳工艺条件的5-->--2--1结构的神经网络模型。当网络训练达到最优化时，14组实验数据网络输出值与实验值之间的相对误差的绝对值均小于1．78523％。14组数据的平均相对误差为O．5863％，不到1％。说明该模型能较好的逼近训练集样本的变化规律，可用于合成反应条件优化与预测。在此基础上优化得到了合成反式

4、一1，2一环己二醇的最佳工艺条件(以0．1摩尔环己烯为基准)：反应温度：40～45℃反应时间：≥90min静置时间：24h乙酸用量：1．2ml双氧水用量：0．13mol萃取次数：8并且利用神经网络模型进行了极限预测，其结果与上述优化实验条件非常接近。采用本文优化出的最佳工艺条件来合成反式一1，2一环己二醇，单程收率可达74％，但是未反应的环己烯和乙酸以及萃取剂乙酸乙酯等都可以循环利用，因此，在这个实验里，选择性比转化率更重要，本反应的选择性用归一法化法计算达95％以上。其次，对反式一l，2一环己二醇合成反

5、应动力学也进行了探讨，得到的动力学方程为：～dcp：!!!：坠dt107．87x2+1227．25x+3490．77—IL=1．74CI环。己烯c盖氧水UL根据动力学模型，确定出最佳反应时间。同时，还研究了合成过程中过量乙酸和萃取剂乙酸乙酯的回收利用问题。本工艺最大的优点有两点：(I)选择性高，几乎没有副产物产生；(2)各物料可以实现全封闭循环，过量的乙酸和未反应的环己烯在蒸出后可以直接循环使用，萃取剂乙酸乙酯蒸出后也可以直接使直接合成反式一1，2一环己二醇的新工艺路线，并优化确定了较佳工艺条件，建立了合

6、成反应动力学模型，从而为工程设计和工业化生产提供了一定的设计参数和理论依据．／关键词：反式一1，2-环≥兰醇，合成!毫，动力害稹型，神经商结模关键词：反式一，环己二醇，合成工艺，动力学模型，神经网络模型／塑苎!查兰堡主丝苎．ABSTRACT“ThestudyofNewTechnologystudyofSynthesizing1，2-cyclohexanediol’’isoneofsuhiectsfundedbyHenanOutstandingPersonFoundation．Aimingatdemando

7、fnationaleconomyandlinkingtheactualconditionofdomesticrefinerychemical，aroutinewithcyclohexeneasmainrawmaterialwasdevelopedinthethesis．Asakindofimpotantfinechemicalproduct，O—dihydroxybenzenehasaprosperousfutureinthefieldofmedicine，pesticide，spiceandfineor

8、ganicsynthesis．ToprepareO-dihydroxybenzenewithcyclohexene，trans一1．2-cyclohexanediolisaveryimportantorganicintermediate．Firstly,thereisquiteafewreportsonthesynthetictechnologyoftrans-1，2-cyclohexanediolinthecountryan