基于臭氧氧化法合成洋茉莉醛的研究

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1、浙江大学硕士学位论文臭氧氧化法合成洋茉莉醛的研究姓名：黄越球申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：何潮洪20030710摘要洋暮裁醛是一秘藏蚕香料，适用于各砖务髓的调配。生产洋慕裁醛的原辩有黄撩油孝口邻苯二羚，多数霹雾包括串国一藏采用黄璋浦艨释。由于麓前已矛发种植了多种合黄樟油的新树种，避免了因大规模森林砍伐而造成的环境破坏，黄樟油仍然是现在和将来生产洋策莉醛的大宗原料。由于氢氧化钾倦牛匕黄樟油素捧擒化法具农原料方便、工艺简单特点，故它是禽蠹五照生产雾赞嫜油素鲢唯一方法；诬存在浚李低{波率小5-90％)、污拳量大的缺陷，目前一直未解决。臭氧氧彳艺法由于

2、环境污染襁，成为异赞樟油素氧化的主导方法，但由于臭氧氧化及氧化体的后处理过程较复杂，臭氧氧化法的收率(收率小于85％)亟有待于提高。渗笨赫醛务黄檬油的市场馀掇零贵，通过研究旺提高海装羲醛酶波零，对于王监纯生产吴鸯蘩要意义。论文采用单因素法，研究中等真空度鼓入氮气的黄樟油素异构化法，得到最佳条件：50％浓度KOH溶液与黄樟油质量比0．04：1、温度200℃、滇空度0．065MPa(绝压0．036MPa)、时蝴2hr。异黄油素最佳收率83。97％。此方法反疽温庭高，楚耗热绝交，不仅转纯率撬牧率小，而显产生穴量疲拳，对繇凌污染严譬。此方法适用黄樟油素的含量范围较

3、窄。改用固体氢氧化钾代替氢氧化钾溶液，用常压搅拌代替真空鼓泡，采用正交法研究，得出最饺条件：温度150℃、KOH质量浓度2％、搅拌速度1sorpm、醇阍3．5hr。秀黄樽油素最佳牧枣96。04％。此旁法结番较瑷怒，耗匏少，产生污拳蚤少，适用黄樽油素翡含量范凋较宽。织由于在搅拌申，心楚氢氧化钾沉积，使反应时间偏长。拨用固体氢氧化钾，在低真曼庹下用氮气救泡进行并构化反应。用m交法研究，褥出最佳条传：温度140"(2、真空度0。03MPa(绝压0．071MPa)、KOH质量浓度2鬟、鹭藏1．5hr。异黄捧演素最睦效率96．89％；她穷法结果更理惩，温度更低、时间

4、明显缩短，污水量少，适用黄樟油索的含量范围较宽。实验发现用空气代替氮气，严重影响反应姑果。用水作稀释剂，研究了异黄樟油素臭氧氧化和氧化中阈体后处理过程申存在的薯《反应，在§E基或i；土，用单霹素法务正交法蟹究，蹲蠢最佳§箨：蔑纯温度10"C、臭氧外流麝继续氧他40min、异黄楝油与KOH和水的质量比分别为1：0，03和1：4、氧化中间体水洗1次、焦亚硫酸钠溶液浓虞10％、1o％浓度焦亚硫酸钠溶液与异黄樟油质量比为2．5：1、水解溉庹95℃，水解时间30min、55℃下漓加碳酸钠溶液、漓加碳酸钠溶液后pH=11。洋蓉裁醛莰接收率为86，2链。茨蹋拳争二警笨豫

5、混合蘸释裁，竭正交法研究，餮交最佳条件：拳和二孕苯与异费樟油质量比分别为4：1和1：1、氢氧化钾与异黄樟油质量比为0．03：1、氧化温度5℃、氧化中间体水洗1次、水解温度95℃、10％浓度焦亚硫酸钠溶液与异黄樟油质量比为2：1，滴加10％浓度碳酸钠溶液温度为55℃、滴加碳酸钠溶液意pH=ll。i季暮薯萋醛最谴没零为87。4筵。实验发现拳过少套导致氧纯滋度尉升，枫势产生爆炸。水符合环保撩求，应首逸为异黄樟油素囊氧化的稀释粥。用平行法研究了洋慕莉醛粗品的精馏，得出结论：洋茉莉醛粗品慢慢冷却固化，分去液相部分，再精馏，明靛有利于提高液体洋茉莉醚的重量和舍鼹，洋苯

6、裁醛最佳收率力94，l鞋。用正交法研究洋慕莉醛结箍过程，得出最佳结晶奈件：液体洋苯濑醛含鼙托于98％、酒精与液体洋茉藕醛纳比嘲0，6：1(洋莱葡醛弼作精细化工愿糟)和0。8：1(洋幕莉醛用于调香)、温度o℃、时间3hr。干燥麝的晶体即洋茉莉醛成品的最佳牧率为85％。臭氧氧化法合成洋茉莉醛的总渡率为66．9％。关键词：黄樟油索、异黄棒油素、洋茉葡醛、爽氟氧纯IIAbstractHe]iotrepineisakindofflower—Derfumespiceries．Itadaptstovarioussortsoffragranceadjustment．Raw

7、materialstoproduceheliotropinearesafroleoilanddihydroxybenzene．MostcountriesincludingChinausesafroleoil．Becausemanynewkindsoftreecontainingsassafrashavebeendevelopedandplantedcurrently，forestsbeingdestroyedinlargescalecanbeavoided．Safroleoilisnowadaysandwillbestillthemainrawmateri

8、alforheliotropinemanufacture．Beca