试析酯化氧化法合成水杨醛

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1、天津大学硕士学位论文酯化氧化法合成水杨醛姓名：汪元博申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李淑芬20060101摘要水杨醛是一种重要的精细化工产品，广泛应用于农药、医药、香料、染料的合成上。本文以苯酚、硼酸、多聚甲醛等为原料，采用酯化氧化法经脱水、酯化、羟甲基化、碱化水解、催化氧化、酸化六步反应制得水杨醛，该法原料成本低廉、污染小，是一个较具有发展前景的“绿色”合成路线。本实验将酯化反应分解为脱水反应步骤和酯化反应步骤，以便提高酯化反应收率，同时，考察了反应温度、硼酸用量、带水剂种类及用量对酯化反应收率的影响，实验结果表明，该步反应条件简便易操作，

2、反应转化率达98％。在羟甲基化反应中多聚甲醛的进料方式改进为气态进料法，通过正交实验，考察了多聚甲醛原料含水量、反应温度、反应时间、多聚甲醛用量对反应收率的影响。实验表明，多聚甲醛含水量及反应温度对反应收率影响显著，其它因素影响较小。在催化氧化反应中以5％钯炭为催化剂，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。并优化了反应条件。本文还考察了碱化水解反应和酸化反应各因素对反应收率的影响。采用水蒸汽直接蒸馏，再经饱和亚硫酸氢钠法制得水杨醛精品，气相色谱法分析其中水杨醛质量含量达96％以上，水杨醛收率达60．5％，超过国内文献报道水平(5l％)，

3、接近国外文献报道水平(67％)。关键词：水杨醛苯酚多聚甲醛羟甲基化氧化酯化AbstractSalicylaldehyde(OHB)jSanimportantfinechemicalproduct．whichiSwidelyusedinthesynthesisofpesticide，medicine，spice，pigmentandSOon．Inthispaper，estefification—oxidationprocesswasusedtosynthesizeOHBwithphenol，boricacid，paraformaldehyde(PF)as

4、rawmaterials，whichincludingsixsteps，namelydehydration，esterification，hydroxymethylation，saponification，oxidationandacidification．Theadvantagesofthisapproachlieinitscheaplawmaterials．1esspollutiontotheenvironmentoverothers．Inthestepofeaterification，dehydrationofboricacidandthenes

5、teriRingwithphenolwerecarriedoutinordertoincreaseconversionofesterification．Effectofreactiontemperature，consumptionofboricacid，kindsandconsumptionofdehydrolmingagentontheyieldofesterificationWasstudied．Theexperimentalresultsshowedthathighconversionof98％ofesterificationWasobtaine

6、d．Inthestepofhydroxymethylation,gaseousformaldehyde，whichWasdecomposedbyparaformaldehyde，wasconductedintothereactor．OrthogonaltestWasdesignedtoinvestigatethefactorsofwatercontentinmaterialofPF-reactiontemperature，reactiontimeandconsumptionofPFonthehydroxymethylation．Theresultssh

7、OWthatwatercontentinmaterialofPFandthereactiontemperaturehavesignificantinfluencesontheyieldofOHB．othersseemtOhaveleSSeffect．Thecatalystof5％Pd／CWasusedinoxidationstep．andthee仃ectoftheamountofcatalyst．reactiontemperatureandreactiontimeontheyieldofOHBwerestudied．TheOptimalconditio

8、nswereselected．AttentionswerealSOmadeinsaponifi