基于苯基周位酸结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文苯基周位酸结晶过程研究姓名：杨华申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：卫宏远20070101中文摘要目前国内生产的苯基周位酸产品与圜外产品在质量方碾有一定差距，如产品纯度较低，星粉末状，使用不方便。本文对苯基周位酸反应结晶过程进行了系统的理论和实验研究，并对该过程的工艺进行了优化。首先对苯基周位酸结晶熟力学进行了研究，测定了苯基属位酸翡一些基本的物理属性如液体粘度、熔点等，采用了激光法测定了苯基周位酸在纯水中不同温度的溶鳃度，在水．乙醇混合溶剂中的溶解度，并考察了硝酸钾对溶解度的影赡，pH值对溶解度的影响等，研究了在不同温度下的

2、介稳区。结晶动力学数据是结晶器设计的重要参数。本文采用间歇动态法测定了苯基周位酸在酸往条件下豹结晶动力学，荠采用分级模壁回归邀实验结暴，建立了苯基周位酸成核、生长的动力学模型。本文还通过目测法测定了苯基周位酸的酸性诱导期，得到了诱导麓和过饱和度毙的关系睦线，并垡算出固液表面张力。·最后根据上述基础研究的结论，改进了苯基周位酸结晶生产工艺，优化了结晶过程，提高了产品的质量及过程收率，为生产过程的放大设计提供了基础数据。关键词：苯基周位酸；反应缀晶；结鑫热力学；结晶动力学；成核；诱导期ABSTRACTTherearemanyqualityproblemso

3、fthephenylperiacidproductmadeinChina，suchasthepoorcrystalmorphology，thelowpurity．Inthisthesis，thereactivecrystallizationprocessesofphenylperiacidwereexploredintheoryandexperimentsystematically，andthenanoptimumoperationschedulefortheprocesseswaspresented．Thecrystallizationthermod

4、ynamicsofphenylperiacidwereinvestigated．Somebasicphysicalpropertiesofphenylperiacidweredetermined，andbymeansoflasermethod，thephasediagramsofphenylperiacidunderdifferentconditionswereexamined，andthemetastablezoneindifferenttemperaturesWasstudied．Estimationofkineticsparametersises

5、sentialimportantindesigningindustrialcrystallizationprocess．Crystalacidkineticsofphenylperiacidwasmeasuredbybatchdynamicmethod，anduseddiiscietizedpopulationbalancemodeltoregressexperimentalresults．Thekineticmodelofnucleation，crystalgrowthandagglomerationwereestablished．Theinduct

6、ionperiodwasmeasuredbyeyeballingmethodandtherelationshipbetweeninductionperiodandsupcrsatuationWasgained．Usingtheinductionperioddata，thesolid-liquidinterfacialtensionwasestimated．。Atlast，Accordingtoabovebasicstudies，thequalityofproductandyieldofcrystallizationprocesseshavebeenim

7、proved．Inthisthesis，somebasicdataforprocessdesignhavebeensubmitted．KEYWORDS：phenylpen"acid；reactivecrystallization；crystallization；thermodynamics；crystallizationkinetics；nucleation；inductionperiod符号说明希腊字母r人丫ep￡p恒压热容逸度吉布斯自由能焓氨基酸溶解平衡常数水电离平衡常数摩尔含量时间诱导期绝对温度体积分率摩尔体积晶核质量气体常数熵溶解温度摩尔分率溶

8、解度过饱和比阿佛加德罗常数晶体成核速率晶体生长速率玻耳兹曼(Boltzman)常数扩散传质系数