基于超临界抗溶剂技术（sas）制备醋酸锰纳米粒子的研究

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1、天津大学硕士学位论文超临界抗溶剂技术（SAS）制备醋酸锰纳米粒子的研究姓名：谷学谦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：董秀芹;王化淳20040601摘要超临界抗溶剂过程(SAS)是一种新兴的微粒化技术，在热敏炸药、聚合物微球、药物、超导体、催化剂先驱体以及染料制备等领域具有十分广阔的应用前景。二氧化锰是超临界水氧化反应中的良好催化剂，它能有效地加速含酚废水的彻底降解。本文应用超临界抗溶剂结晶技术制备出二氧化锰催化剂先驱体一醋酸锰纳米粒子。本文首先进行了溶剂的选择，通过物性比较和膨胀曲线的计算确定甲醇作为SAS过程的溶剂，测定了C02/

2、甲醇二元体系的临界曲线及甲醇在CO:中的溶解度，并通过对三元体系存在状态的分析确认SAS实验方案可行。SAS过程研究发现，由于温度影响流体密度和扩散系数，其对产品粒子尺寸的影响呈非单调趋势，在一定的条件下存在最优值，而且最优值随着压力的变化而变化，在16MPa,48℃时，生成的粒子最小。温度也影响粒子形态，稍高于COZ临界温度时，粒子是凝胶状结构，升高温度转变成球状粒子。压力增大有助于粒径的减小，达到16MPa时粒子尺寸出现最小值，大于20MPa后，由于C02扩散系数的降低，粒径略有增加，但变化幅度不大，压力增大还可以改善粒径分布。本文同时

3、考察了溶液浓度、喷嘴尺寸以及混合溶剂对微粒化过程的影响。通过分析研究，确定了适宜的工艺条件:压力16MPa，温度48`C,溶液浓度1.5W%，并采用直径0.004inch的喷嘴制得了醋酸锰纳米粒子。在以上工作的基础上，本文还从溶液的雾化过程、co:与溶液的双向扩散过程、溶质的成核及生长过程等方面对SAS过程进行了理论分析，讨论了压力、温度和浓度等工艺参数对最终产品粒子的影响，认为醋酸锰粒子形成过程遵循一〔液滴)对多(微粒)机理。关键词:超临界抗溶剂，纳米粒子，催化剂先驱体ABSTRACTSupercriticalantisolvent(SA

4、S)isanewtechniqueformicronizationinsomefieldsexplosives,polymermicrospheres,catalystprecursorsanddyes,showingawidepotentialapplicationprospectManganeseoxideisanefficientcatalystwhichcanenhancethedegradationofwastewatercontainingphenolinsupercriticalwateroxidationreaction.I

5、nthispaper,SASisusedtoproducemanganeseacetatenanoparticlesthatismanganesedioxideprecursor.MethanolwassievedassolventinSASprocessbycomparisonofphysicalpropertiesandcalculationofvolumeexpansioncurve.ThecriticalcurveofCO2/MethanolmixtureandsolubilityofmethanolinCOzwerealsomea

6、suredResultsindicatedthatinfluenceoftemperatureonparticlesize(PS)wasnon-monotonicbecauseofitsinfluenceonfluiddensityanddifusioncoefficient.MinimumofPSappearedat48"Calsohadaninfluenceonparticlesmorphology.GelatinousstructurewasformedundertheconditionnearCOicriticaltemperatu

7、re,whileregularsphereparticlesappearedathigherIncreasingpressureresultedinsmallerPSandnarrowerparticlesizedistribution(PSD)MinimumofPSappearedat16MPa.However,whenpressureexceeded20MPa,PSincreasedslightlybecauseCOzdiffusioncoefficientbecamesmaller.Theinfluencesofsolutioncon

8、centration,nozzlesizeandmixtureofsolventsonthisprocesswereinvestigatedatthesametime,andma