探析功能膜材料sxphfa的合成及表征方法研究

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1、天津大学硕士学位论文功能膜材料SXPHFA的合成及表征方法研究姓名：闫峰申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：魏东炜20070101中文摘要声表面波(surfaceacousticwave，SAW)传感器是一类新兴检测化学毒气和爆炸物的传感器，因其独特的优越性，近年来受到广泛的关注。涂在SAW化学传感器上的聚合物敏感膜涂层与被测气体之间能发生可逆吸附作用，当涂膜与被测气体发生作用时，会引起膜密度和弹性等性质发生变化，从而使在压电晶体表面上传播的瑞利波速度随其表面沉积的质量而变化，导致振荡频率发生变化。通过检测振荡频率的变化

2、，能获知是否存在某种气体和被吸附气体的浓度。本文将研究Poly(methyl(3，5-bis(hexafluoroisopropan01)phenyl)siloxane)聚(甲基(3，5．二(六氟代异丙醇)苯基)硅氧烷)(SXPHFA)膜材料的合成工艺，通过阴离子聚合开环的方法合成不同分子量聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)，用红外光谱、GPC等方法进行表征。将PMPS与六氟丙酮气体在不同条件下反应，得到目标产物SXPHFA，并进行红外、氟元素、羟基含量的表征。用溶剂蒸发法和旋涂法将聚合物涂在SAW基片表面。装配配气系统，用甲基磷酸

3、二甲酯(DMMP)为化学战剂模拟物进行检测，精确测试在一定气体含量下SAW化学传感器对模拟气体的响应值。通过控制引发剂的加入量，可以得到在3500"'35000范围内分子量不同且分布窄的PMPS。在合成SXPHFA过程中，考察了溶剂、反应时间、温度对产物的影响，根据表征结果对工艺条件进行筛选。确定以CS2为溶剂，O'C下反应10．小时的最佳工艺条件。在吸附性检测中，讨论了溶液浓度及涂膜方法对响应值的影响。关键词：声表面波敏感膜材料聚硅氧烷六氟丙酮甲基磷酸二甲酯ABSTRACTSurfaceacousticwave(SAW)se

4、nsorisanewkindofsensortodetectchemicalpoisongasandexplosives．Thissensorattractedconsiderableattentionbecauseofitsmanyadvantages．ThetechnologyemployspolymercoatingonSAWsensortocollectandconcentrateanalyte(s)ofinterest．Whentheselectivecoatingcontactsanalyte，thedensity

5、andelasticityoffilmwillbechanged,SOthespreadingofRayleighwaveonpiezocrystalwillbechangedwiththevarietyofsedimentmass．Theanalyte(s)anditsconcertrationcanbedetectedbythechangeofoscillationfrequency．Thesynthesisapproachsofcoatingmaterial，poly(methyl(3，5-bis(hexafluoro—

6、isopropan01)phenyl)siloxane)(SXPHFA)，arestudiedinthepaper．Poly(methylphenylsiloxane)(PMPS)withdifferentmolecularweightsissynthesizedbyanionicring—openingpolymerization,characterizedbyinfraredspecmamandGPC．TheSXPHFA，wassynthesizedfromPMPSandhexafhoroaceton(HFA)andcha

7、racterizedbyinfraredspectrum，ionchromatographandhydroxylanalysis．ThepolymerWascoatedonthepiezocrystalbytwomethodsofsolventevaporationandspiIlcoating．Inthegassupplysystem，dimethylmethylphosphonate(DMMP)Wasusedassimulationgas，andtheresponsesofSAWserlsorweretestedatDMM

8、Pconcertrationof500mg／m3．PMPSwithnarrowmolecularmassdistributionofmolecularweightbetween3500and35000wasobtainedbyaddingdifferentamountsofi