探析合成双酚af的新工艺研究

《探析合成双酚af的新工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、南京理工大学硕士学位论文合成双酚AF的新工艺研究姓名：李晶晶申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：吕春绪20090621硕士论文合成双酚AF的新工艺研究要本文设计了一条合成双酚AF的新路线，以HFA·3H20和苯胺为原料，经烷基化、重氮化水解和Fricdd．Crafts烷基化合成了双酚AF，收率可达67．4％，研究了其工艺条件，并使用GC／MS、IR、1H-NMR等仪器对中间体及产物结构进行了表征，探讨了反应机理，得出结论如下：(1)以HFA·3H20和苯胺为原料，合成了中间体4．氨基苯六氟异丙醇，考察了各种质子酸

2、、PEG型酸性离子液体和固体酸NbaOs作为催化剂的工艺条件，研究结果表明：固体酸Nb20s的催化效果最好，在栉(HFA·3H20)：n(aniline)：万(Nb205)=2：l：O．1的条件下，回流反应6h，收率达到96．3％，且能循环利用5次以上，收率基本不变。其反应机理是Nb205具有氧缺位，易接受外来电子，形成Lewis酸中心，因而具有很好的催化能力。(2)以4．氨基苯六氟异丙醇(I)为原料经重氮化水解合成了4．羟基苯六氟异丙醇，研究了其工艺条件，结果表明：重氮化时温度为一2~2℃，硫酸质量分数为30％，以(

3、I)：万(H2S04)：疗(NaN02)=1：4．O：1．1；水解时温度为108～112℃，硫酸质量分数为50％，阼(H2S04)：玎(I)=11．O：1的条件下反应1．5h，收率达到89．4％。(3)以4．羟基苯六氟异丙醇和苯酚为原料，合成了双酚AF，重点考察了甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、硫酸和对甲基苯磺酸作为催化剂的工艺条件，结果表明：甲烷磺酸不仅催化能力强且便于回收利用，以其作为催化剂和溶剂时反应收率可达78．3％。关键词：双酚AF，六氟丙酮水合物，苯胺，Friedel．Crafts烷基化硕士论文AbstractIn

4、thispaperBisphenolAFwaspreparedinanewroutewhichfromHFA·3H20andanilinein4steps：alkylation、diazotization、hydrolysis、Friedel-Craftsan(ylation,thetotalyieldwas67．4％．TheproduceswereidentifiedbyGC／MS、IRand1H-NMR,andtheirreactionmechanismwerediscussed．111eresultsareint

5、roducedasfollows．(1)Thesynthesisof2-(4-aminophenyl)一1，1，1，3，3，3-hexafluoropropan-2-ol(I)wasstudied，whichcatalyzedbykindsofbronstedacids，thePEGionicliquidandNb20s．Theresultshowedthatcompound(I)wasobtained诵t1196．3％yieldunderoptimalconditionsthatNb20s弱thecatalyst，玎

6、(HFA·3H20)：刀(aniline)：咒(Nb205)is2：1：O．1，refluxconditionandthereactiontimeis6h．111ereactionmechanismisdescribedasfollows，becauseofoxygenvacancies，Nb205iseasytoaccepttheexternalelectronicsandformLewisacidcenters，whichhasgoodcatalyticability．(2)TheIl2-(4一hydroxyphe

7、nyl)-1，1，1，3，3，3-hexafluoropropan-2一ol(II)Wassynthesizedfromcompound(I)viadiazotization，hydrolysis．moptimumreactionconditionswereasfollows：duringdiazotization，以(I)：以(n2s04)：n(NaN02)is1：4．1：1．1，n1econtentofH2S04is30％andreactiontemperature。2~2℃；duringhydrolysis，th

8、econtentofH2S04is50％，n(H2S04)：露(I)is11：1．Undertheseconditions，theyieldWas89．4％．(3)Inthepresenceofcatalysts，theFriedel—Craftsalkylationofcompound(II)whichwithphenolyie