探析非α-生育酚转型反应的研究

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1、浙江大学硕士学位论文非α-生育酚转型反应的研究姓名：闻光东申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨亦文20040201浙江大学硕士学位论文(2004)摘要y581529本文主要分为两个部分。首先是对高压釜转型反应的工艺条件进行了优化。研究了在固定床反应器中采用羟甲基还原法将非。c【一生育酚转型为d一生育酚的工艺过程。采用苯磺酸作为羟甲基反应催化剂、钯碳作为加氢反应催化剂在高压釜中进行转型反应，将混合生育酚原料中的非一Ⅱ．生育酚通过反应转化为Ⅱ．生育酚。实验在初步研究了反应时间、温度、苯磺酸浓度、钯炭量与生育酚量比例等因素对转型反应的影响后，根据实验结果对工艺

2、条件进行了优化。实验结果表明，在实验温度范围内(140。C一220。C)，O一生育酚含量、生育酚摩尔收率和非a一生育酚的选择性随着温度的升高先增加后减小，最优反应温度是180。C左右；在实验范围内，三个参数随反应时间的变化和温度的变化趋势相同。适宜的反应时间是5h；苯磺酸浓度和钯炭的用量是转型反应的重要影响因素，实验结果表明，适宜的苯磺酸浓度是1．Og／200ml甲醇，钯炭用量是2．89／259VE。工艺条件优化后，经过高压釜转型，生育酚摩尔收率可达到90％，转化率几乎100％。在前人实验工作的基础上，初步设计了固定床反应器，采用苯磺酸作为羟甲基反应催化剂、钯碳

3、作为加氢反应催化剂进行转型反应。实验初步研究了原料液中vE浓度、温度、苯磺酸浓度等因素对转型反应的影响。实验结果表明，在实验温度范围内(140。C一200。C)，反应的转化率随着温度的升高先变大后变小，最优反应温度是180。C左右：在实验范围内，VE浓度降低有助于转型反应；苯磺酸浓度是转型反应的重要影响因素，在实验范围内，最优的苯磺酸浓度是4．Og／400ml甲醇。关键词：天然维生素E生育酚转型反应高压釜固定床尊譬2#蠢、导师同意勿全文公布———————————————————塑查堂婴!：堂些堕兰!!!!!!AbstractSince小tocopherolhas

4、specialbiologicalactivities，itisimportanttoconyertnon‘u‘tocopherolsto舢tocopherolExperimentsweredividedintotwoparts，onewasprimaryresearchontheautoclaveandtheotherwasprimaryresearchonthefixedbed．Non。Q。tocopherolsarehydroxymethylatedandhydrogenatedtoproduced．tocopherolinonepotprocessbys

5、imultaneouslyreactingwithparaformaldehydeandhydrogeninthepresenceofthecatalystsofbenzenesulfonicacidand5％Pd／CinarlautoclaveEffectsofvariousconditionshavebeenstudiedThepreferablereactionconditionsare：temperature180。Cto200℃，pressure5MPa，acidconcentrationO．5g／100mlethanol，weightratioofP

6、d／Ctotocopherols7．1g／100g，andreactiontime5h．AproductwiththeCt-tocopherolcontentof80％hasbeenobtainedbyusingarawmaterialwithatotaltocopherolscontentof80．54％．Theconversionofnon-n-tocopherolsisalmost100％．andthemoleyieldofa-tocopherolismorethan90％Duringtheprimaryresearchonthefixedbed．thre

7、einfluencingfactorswereconsidered：temperature，theconcentrationoftocopherolsandtheconcentrationofbenzenesulfonicacid．Theresultsshowedthatthepreferablereactionconditionsare：temperature180℃，theconcentrationoftocopherols159／400mlmethol，theconcentrationofbenzensulfonicacid409／400mlmetholK

8、eywords：natu