探析固体酸催化精馏合成醋酸丁酯工艺研究

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1、河北工业大学硕士学位论文固体酸催化精馏合成醋酸丁酯工艺研究姓名：娄孟坛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李柏春20070301河北工业大学硕士学位论文固体酸催化精馏合成醋酸丁酯工艺研究摘要醋酸丁酯是一种性能优良的有机溶剂，广泛应用于制药、涂料等行业。醋酸丁酯合成一般使用浓硫酸作催化剂，但存在着副反应多、腐蚀严重、后处理复杂和污染等问题。本研究提出了一种以固体酸为催化剂的连续反应精馏生产醋酸丁酯新工艺，采用平衡级模型进行了模拟计算和过程优化，并以阳离子交换树脂为催化剂，进行了醋酸丁酯合成的小试实验研究。以阳离子交换树脂为催化剂，进行了醋酸

2、和丁醇酯化反应的宏观动力学研究。实验测定了该过程的动力学参数及反应温度对反应速率的影响，得出了实验条件下醋酸丁酯合成的反应动力学方程。采用平衡级数学模型进行了醋酸丁酯合成工艺的模拟工作。通过模拟计算得出：反应精馏塔理论板数为23块板，其中塔上部11块板为精馏段，下部为反应精馏段；醋酸和丁醇的最佳进料位置分别为反应精馏段顶部和底部，水回流最佳位置为反应精馏段下部第20块板左右，可以将反应生成的酯及时移出反应区。在水回流比为5.7，酯回流比为0.25时塔顶粗酯中丁酯含量可达到97％左右，丁醇含量仅为0.84％，并且酸含量仅为0.003％左右。可以省

3、去中和工序，经精制很容易得到纯度为99.9％以上的丁酯产品。在直径为40mm的玻璃塔中进行了实验研究，进一步考察了工艺参数对反应精馏合成醋酸丁酯工艺的影响。实验结果与模拟结果吻合较好。关键词：固体酸，反应精馏，醋酸丁酯，合成，动力学，模拟i固体酸催化精馏合成醋酸丁酯工艺研究STUDYONREACTIVEDISTILLATIONOFN-BUTYLACETATESYNTHESISWITHSOLIDACIDCATALYSTABSTRACTN-butylacetateisofexcellentperformanceasanorganic,whichis

4、widelyusedinthephar-macyandthepainting.Conventionally,sulfuricacidisoftenusedascatalystintheesterificationofaceticacid.Butmanyproblemsexists,suchastoomuchsecondaryreaction,seriouscorrosion,complicatedfinaltreatmentandpollution.Anewtechnologyofreactivedistillationwithsolidaci

5、dwasputforward.Theequilibriumstagemodelwasusedtosimulatetheprocessofn-butylacetatesynthesis,andexperimenthasbeendonewithstrongacidiccationexchangeresin.Themacroscopicalkineticsofn-butylacetatesynthesisreactionwasinvestigatedwithstro-ngacidiccationexchangeresin.Theparameterso

6、fkineticsweremeasured,andtheeffectofrea-ctiontemperatureonreactiveratewasalsostudied.Thekineticequationbasedontheexperimentfordescribingthesynthesisofn-butylacetatewasobtained.Theequilibriumstagemodelwasusedtosimulatetheprocessofn-butylacetatesynthesis.Theresultofsimulationi

7、sasfollowing:23stagesinreactivedistillationcolumn(thefirststageththiscondenserintop),aceticacidfedfrom12,n-butanolfedfrom23andcircumfluenceofwaterthat20,refluxratiois5.7,refluxratiooforganicphaseis0.25.Theconcentrationofn-butylacetateintopisabout97%,n-butanolisonly0.84%,andt

8、heconcentrationofHAcis0.003%merely.Thehigh-purityn-butylacetate(≥99.9％)canb