探析合成乳酸正丁酯的固体酸催化剂及催化精馏工艺研究

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。‘若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。一学位论文作者签名：本毒明日期：2．010年／2月2D日学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或

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3、学位论事作者签名：啦每日日’日期：冽。年／五月2,O日导师签名：并她日期：劢／0年／2．,92刀日：i＼合成乳酸正丁酯的固体酸催化剂及催化精馏工艺研究摘要本文研究了合成乳酸正丁酯的固体酸催化剂和采用固体酸催化剂的催化精馏酯化工艺，并在反应动力学研究的基础上，借助软件对催化精馏塔进行了模拟分析。首先，采用浸渍法制备了以H13为

4、载体的不同负载量的磷钼酸催化剂。采用IR、XRD和TPD对催化剂的物化性质进行了表征，并在问歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。结果表明：随着杂多酸负载量的增加，负载型催化剂的催化活性不断增加。负载量到40％时，具有较好的活性。优选出负载40％磷钼酸催化剂，并得到它在间歇反应器中的最佳反应条件。另外，在常压，温度353．15K．403．15K的条件下，利用间歇反应器，对酯化反应动力学方程进行了研究，并求得反应的指前因子与活化能、级数。在高度为2000turn的痧30mm催化精馏塔中，进行了以H13沸石做催化剂，乳酸和正丁醇直接合成乳酸正丁酯的研

5、究。考察了酸醇进料比、乳酸进料空速、回流比、进料位置等对酯化反应过程的影响。得到适宜的工艺条件为：塔内填料的装填高度精馏段：反应段：提馏段为l：1：l时，乳酸从第2块理论板进料，正丁醇从第14块理论板进料，乳酸进料质量空速为O．82h～，乳酸／正醇侧线进料摩尔比1：1．5，回流比R=I。在此工艺条件下连续进料反应，待稳定后，得塔釜乳酸正丁酯质量含量97．14％。同样条件下，用40％磷钼酸e,-113载体作催化剂，得塔釜乳酸正丁酯的质量含量为97．74％，乳酸进料质量空速增加到O．98h。1时，酯的质量含量仍为97．18％。通过Aspen软件对

6、催化精馏实验进行了模拟，结果表明使用NRTL．HOC模型对该催化精馏过程的模拟结果和实验值基本吻合，为将来塔器的规模扩大提供了参考。关键词：Hp分子筛；固体酸催化剂；酯化反应；乳酸正丁酯；催化精馏；模拟STUDYONSOLIDACIDCA．TAI，YSTANDPROCESSOFSYNTHESISN．BUTYLLACTATEABSTRACTThearticlestudiedtheeffectofsolidacidcatalystontheesterification，andmodifiedHpzeolitebasedonthestudy．Pre

7、parethecatalystbyimpregnationwithdifferentmassofphosphomolybdate，carryingonHp．ThecatalystswerecharacterizedbyIR，XRDandTPD．Thesynthesisofn—butyllactatewascarriedinabatchreactorbytheorthogonalmethodtoobtainthemostappropriatereactionconditions．Theresultsshowedthattemperatureis

8、thefirstfactoraffectingtheconversionoflacticacid，followedbythecatalystloadingandratiooftheacidtoalcohol，andfinallythemassofcatalyst．Inaddition,studythekineticofsynthesisofn-butyllactateOVerupzeolite．Thetemperaturechangesintherangeof353．15Kto403．15K．Theresultsshowedthat：thee

9、steriflcationoflacticacidwithn-butylobeysthesecondorder．Gettheactivationenergyandt