探析固体酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

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1、天津大学硕士学位论文固体酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究姓名：赵倩申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉;郑嘉明20070601中文摘要甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)是功能性丙烯酸酯的一种，可用作过氧化交联，助交联剂，适用于乙丙胶等硫黄硫化困难的合成橡胶的硫化体系。具有缩短交联时间，改善硫化橡胶等特点。亦可用作改性剂，适用于PVC电线的辐射交联以及感光树脂、胶粘剂，涂料、泡沫塑料等。工业生产绝大多数均用浓硫酸作为其合成的催化剂，由于浓硫酸污染环境，腐蚀设备及后处理工序繁杂等缺点，寻找环境友好，可重复利用的固体酸催化剂就成为工业界和学术界研究的重点。为此，本文分别

2、用四种不同的固体酸催化剂(硫酸氢钠，强酸性阳离子交换树脂，固体超强酸S042-／Ti02，稀土固体超强酸S042-／Ti02几a3+)来合成甲基丙烯酸新戊二醇酯，优化其工艺条件，并对比固体酸催化剂的催化活性，具体研究如下：1、以硫酸氢钠(NaHS04·H20)和强酸性阳离子交换树脂(DVB)作为合成甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)的催化剂，研究了反应条件对NPGDA收率的影响，并将两种固体酸催化剂的催化活性作对比，结果表明硫酸氢钠具有更良好的酯化催化活性，其中以硫酸氢钠为催化剂，合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的最佳工艺条件为：甲基丙烯酸和新戊二醇的摩尔比为：2．3：1：催化剂用量7．

3、5％：带水剂环己烷用量为60％；阻聚剂对苯二酚用量为0．625％；反应温度为llo~115℃；反应时间2．0h；酯收率可达94％。2、以固体超强酸S042-／Ti02／La3+和S042／Ti02作催化剂，考察了催化剂制备条件和反应条件的影响，并将两者作对比，结果证明稀土固体超强酸S042-／Ti02几a3+的催化活性更好。其中s04‰02／La3+作为甲基丙烯酸新戊二醇酯的酯化合成反应的催化剂时的最优化工艺条件是：浸渍液硫酸的浓度为0．9mol／1；在焙烧温度为450。C下活化3h：酸醇摩尔比2．3：1；催化剂用量7．5％；反应温度110—115℃；反应时间2．5h；带水剂环己

4、烷用量60％；阻聚剂用量0．625％；最终产物收率可达60．9％。3、通过对两种固体超强酸S042-／'ri02／La3+和S042-／Ti02进行了FT．IR，XRD，BET，TEM等表证明了S042"／Ti02／La3十比S042。／Ti02的酸度强活性高，La”的添加使得该催化剂比S042／Ti02多了一部分路易斯酸中心，同时也增加了质子酸中J心。关键词：甲基丙烯酸新戊二醇酯；固体超强酸(s042。／Ti02／La3+和S042。／Ti02)；固体酸(NaHS04·H20和DVB)；表征ABSTRACTNeopentyIglycoldimethylacrylate(NPGD

5、A)likeothermultifunctionalmethacrylatesiSindustriallyimportantmonomersforanaerobicadhesives，diluentmonomerindentalcomposites，threadlockers，sealantsandcomponentsformakingsoftcontactlenses．NPGDAiscurrentlyproducedbythedirectesterificationofneopentylglycolwithmethacrylicacidusingconventionalacid

6、sascatalystssuchassulfuricacid．Howeverduetoit’Sproblemsoftoxic，contaminativetotheenvironmentandtheproductseparationrequirestediousworkupprocedures，itbecomesamusttofindalleco—friendlyalternative．Inthispaper,theprocessforsynthesizingNPGDAbydirectlyesterificationoverfourkindsofsolidacidcatalysts

7、(NanS04·H20，DVB，S042’／Ti02，S042‘／Ti02／La3+)wereemployed．Theeffectsofreactionconditionsonreactionresultswerestudiedandthecatalyticactivitiesofthemwerecompared．Theresearchingcontentwasasfollows：1。Neopentylglycoldimethacrylatewassynthesizedbyest