coni合金微纳米材料的制备、表征及磁性能研究

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1、中北大学学位论文CoNi合金微纳米材料的制备、表征及磁性能研究摘要本文旨在探索钴镍合金微纳米材料的溶液相合成，考察了不同实验参数对产物形貌、结构和磁性能的影响，探讨了钴镍合金微纳米结构的磁交互作用引导自组装现象，以实现对钴镍合金形貌结构可控合成。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析(EDS)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行了性能表征，主要研究结果如下：基于表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的结构导向作用以溶剂热法制备了链状结构的钴镍合金微米结构，其直径约5μm，长度可达6

2、0μm。研究结果表明，PVP和乙二醇(EG)对于链状结构的形成起到至关重要的作用。线性聚合物PVP主要起到分散剂和结构导向作用，高粘度的EG能有效降低CoNi晶核的扩散。典型链状结构钴镍合金的物相结构为面心立方(FCC)结构，在室温时呈铁磁性，其饱和磁化强度和矫顽力分别为90.3emu/g和162.4Oe。在乙醇/水混合溶剂体系中采用水合肼还原法制备了钴镍合金菜花状结构、片状纳米颗粒和纳米粒子，菜花状结构的平均粒径约2.5μm，纳米粒子的平均粒径约21±1.2nm。研究发现，柠檬酸对于菜花状结构的合成至关重要，当不添加柠檬酸时

3、，产物主要是纳米粒子及其团聚体。柠檬酸在本实验中起到络合剂的作用，柠檬酸根离子与Co2+和Ni2+形成络合物[Co(C4-4-6H5O7)2]和[Ni(C6H5O7)2]，而这两种络合物在低碱性溶液中很稳定，这就避免了沉淀物质氢氧化镍和氢氧化钴的生成，且降低了溶液中Ni2+和Co2+的含量，从而降低了还原反应进行的速率，这有益于钴镍合金晶体的取向生长和菜花状结构的自组装形成。典型CoNi合金纳米粒子、片状纳米颗粒和菜花状结构的物相结构均为面心立方(FCC)结构，在室温时均呈铁磁性，其饱和磁化强度分别为111.3、104.3、1

4、10.6emu/g，矫顽力分别为187.4、243.8、178.3Oe。关键词：钴镍合金，溶剂热制备，微观形貌，晶体结构，磁性能中北大学学位论文Preparation,CharacterizationandMagneticPropertiesofCoNiAlloyMicro/NanoMaterialsAbstractThisthesismainlyfocusesonthesolution-basedcontrollablesynthesisofmorphologyandstructureforCoNimagneticalloy

5、micro/nano-materials,throughresearchingtheeffectsofdifferentexperimentalparametersonthemorphology,structureandmagneticpropertiesofthesamples,andinvestigatingthemagneticdipoledirectedself-assemblyofCoNialloymicro/nanostructure.TheobtainedsampleswerecharacterizedbySca

6、nningElectronMicroscope(SEM),TransmissionElectronMicroscope(TEM),X-RayDiffraction(XRD),EnergyDispersiveSpectrometer(EDS),andVibratingSampleMagnetometer(VSM),Themainresultsareasfollows.Chain-likeCoNialloymicrostructureswiththeaveragediameterof5μmandlengthupto60μmhave

7、beensuccessfullypreparedviaasolvothermalroutewiththeassistanceofpolyvinylpyrrolidone(PVP)asagrowthdirectingagent.TheexperimentalresultsshowedthatthesurfactantPVPandsolventethyleneglycol(EG)playedancriticalroleintheformationofsuchchain-likeCoNistructures.Inthisreacti

8、onsystem,thelinearpolymerPVPprimarilyplayeddispersantandstructure-directingrolesandEGwasusedassolvent.WhileEGwithhighviscositycaneffective