食品中重金属铅、镉的电化学检测方法研究

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1、中图分类号；Ｘ１３２密级：公开ＵＰＣ；５０４学校代码：誦２呼妓ｆｔ與Ａ序ＨＥＢＥＩＵＮＩＶ巨ＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤ下ＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕±学位论文食品中重金属铅、稿的电化学检测方法研究ｔ论文作者：肖巧指导教师：魏福祥教授副指导教师：申请学位类别：工学硕ｄｒ学科、领域：环境科学与工程所在单位环境科学与工程学院答辩日期；２０１５年６月河北科技大学学位论女原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工，均已在文中Ｗ明确方作所取得的成果。对本文的研究做

2、出重要贡献的个人和集体式标明。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体巳经发表或撰写过的作品或成果。本人完全煮识到本声明的法律结果由本人承担。水苗丢＊学位论文作者签名；ｒ年Ａ指导教师签名手—年／月ｉ曰之年月Ｊ日心河北科技大学学位论文版权使巧授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留。本并向国家有关部口或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅人授权河北科技大学可臥将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检＝、索，可化采用影印缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文□，在年解密后

3、适用本梭权书。保密＿＿本学位论文属于保密。（ｔ方框内巧ＶＶ）请在．３＾＾指哥教师签名学位论文作者签名：３＾＾Ｉ一年月□六５＾厂年占月夕曰ClassifiedIndex：X132SecrecyRate：PublicizedUDC：504UniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeStudyonElectrochemicalDetectionMethodofHeavyMetalLeadAndCadmiuminFood

4、Candidate：YanKeSupervisor:Prof.WeiFuxiangAssociateSupervisor：AcademicDegreeApppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：EnvironmentalScience＆EngineeringEmployer：SchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringDateofOralExamination:June,2015摘要铅、镉是人体中不需要的重金属，而且在环境中铅、镉有蓄积性不易消除，通过食物链一步步进入人体中，一旦积蓄过量将会对人体各机能

5、造成极大的危害。重金属铅、镉在人体中的长期积累造成人体免疫力功能低下，消化系统、生殖系统和神经系统损伤，骨质疏松等骨骼生理性病理性疾病，甚至会导致人体癌变。因此，对食品中重金属铅、镉的检测是非常重要且必要的。传统检测食品中重金属铅、镉的实验方法是原子吸收分光光度法，微波消解技术作为样品前处理技术。该检测方法耗时耗力，仪器大型昂贵只能在实验室使用，无法进行现场测定，达到现场快速检测的目的。因此选择湿法消解作为样品前处理技术，电化学方法检测食品样品中铅、镉含量。食品样品前处理选择湿法消解，样品预处理：干样于玛瑙研钵内研磨成粉状，过40目筛，储存在塑料瓶中，冷藏保存备用；鲜样要不锈钢刀切

6、碎或用匀浆机打成匀浆，储存在塑料瓶中，冷藏保存备用。最佳的消解条件：选择硝酸-过氧化氢消化体系，无需进行预消解阶段，消解温度在120~140℃，硝酸使用量为10mL，过氧化氢使用量为10~15mL，赶酸温度在140℃左右，最终剩余消解液量为1mL左右。选择差分脉冲溶出伏安法检测食品中铅、镉含量，最佳实验参数：灵敏度为10µA，滤波参数为10Hz，初始电位为-1.0V，终止电位-0.3V，电位增量0.005V，脉冲幅度0.06V，脉冲宽度20ms，脉冲周期140ms，取样宽度10ms，静止时间10000ms，富集电位-1.4V，富集时间90s。电化学检测食品样品时，铅出峰位置在-0.

7、55V左右，﹣5镉出峰位置在-0.75V左右。实验结果表明，检测铅含量时，在0~2×10mg/mL时呈现良好线性，相关系数为0.99；精密度为1.93%，检出限为1.1223µg/L，检测镉含量﹣5时，在0~1.6×10mg/mL时呈现良好线性，相关系数为0.99；精密度为3.84%，检出限为0.1517µg/L。与国标法检测食品中重金属铅、镉含量做对比，检测铅含量误差率在2.23%~27.59%，检测镉含量误差率在3.86%~18.38%。对随机购买的小米等粮食样品