基于醚合物高温固相转晶法制备α-AlH3的研究

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1、硕士学位论文基于醚合物高温固相转晶法制备α-AlH3的研究THESTUDYOFα-AlH3PREPARATIONBYHIGH-TEMPERATURESOLID-PHASECRYSTALTRANSFORMATIONOFETHERATES郑付伟哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：O611.61学校代码：10213国际图书分类号：546密级：公开理学硕士学位论文基于醚合物高温固相转晶法制备α-AlH3的研究硕士研究生：郑付伟导师：杨玉林教授申请学位：理学硕士学科：无机化学所在单位：化工与化学学院答辩

2、日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:O611.61U.D.C:546DissertationfortheMasterDegreeinScienceTHESTUDYOFα-AlH3PREPARATIONBYHIGH-TEMPERATURESOLID-PHASECRYSTALTRANSFORMATIONOFETHERATESCandidate：ZhengFuweiSupervisor：Prof.YangYulinAcademicDegreeAppliedfor：

3、MasterofScienceSpeciality：InorganicChemistryAffiliation：SchoolofChemistryandChemicalEngineeringDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学理学硕士学位论文摘要随着传统化石能源日益枯竭，各国加大了对以太阳能、风能、氢能等为主的清洁能源的开发力度。目前各国对于氢能的开发主要是以易于携

4、带、Hwt%高的储氢材料为主。在众多储氢材料中，α-AlH3以其较高的Hwt%(10.1%)、较低的放氢温度（100°C左右）以及能够长时间稳定保存等特点而被研究人员广泛关注。本论文改进了α-AlH3的制备工艺，对醚合物（AlH3•nEt2O）的制备工艺条件以及转晶方式进行了改进，并对醚合物在保存过程中自身发生的变化对转晶产物的影响进行了探索。首先，本文采用旋蒸法、沉淀法和不同助剂促沉淀法分别制备出醚合物a、醚合物b、醚合物c、醚合物d、醚合物e和醚合物f，通过XRD、SEM等确定了结构和形貌，发现具

5、有相似的结构。其次，采用动态转晶法对制备出的醚合物进行转晶，通过一系列条件优化后得出AlH3•nEt2O在95°C下先进行动态转晶15min后再在N2氛围下转晶45min这一条件下将新制备的醚合物a进行脱醚、转晶，制备出Hwt%达到9.2%的纯α-AlH3。且在此条件下，对其它醚合物的转晶性能进行了研究。最后，本文对醚合物a在室温下保存过程中乙醚含量的降低对转晶产品的晶型、Hwt%等的影响进行研究，研究发现醚合物a在室温保存过程中会发生缓慢脱醚现象，且随着保存时间增加，其脱醚速度加快（乙醚含量由32%

6、降至22%），醚合物a在保存10天内（乙醚含量在28%以上）可转晶成纯α-AlH3，在21内均可转晶成AlH3，而其他方法制备出的醚合物保存3~5天之后即不转晶。关键词：醚合物；真空转晶；α-AlH3I哈尔滨工业大学理学硕士学位论文AbstractWiththedepletionoftraditionalenergysources,countrieshavesteppedupeffortstodevelopcleanenergysuchassolarenergy,windenergy,andhydro

7、genenergy.Atpresent,thedevelopmentofhydrogenenergyinvariouscountriesismainlybasedonhydrogenstoragematerialsthatareeasytocarryandhavehighHwt%.Amongthevarioushydrogenstoragematerials,α-AlH3hasattractedextensiveattentionfromresearchersduetoitshighHwt%(10.1

8、%),lowhydrogenstoragetemperature(about100°C),andcapabilitytostoreforalongtime.Inthisthesis,thepreparationprocessofα-AlH3wasimproved.Thepreparationconditionsandcrystaltransformationmodeoftheetherate(AlH3•nEt2O)wereimproved,andthei