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1、分类号：Ｏ６５单位代码：１０１８３：２０１５３３２０６２密级研究生学号：公开吉林大学硕士学位论文基于微孔有机聚合物的固相微萃取涂层的制备及应用Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓｏｒｇａｎｉｃｏｌｍｅｒｓｃｏａｔｉｎｓｆｏｒｐｙｇｓｏｌｉｄｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐ作者姓名：郭会华专业：分析化学研究方向：分离预富集方法研究指导教师：马玖彤副教授培养单位？：化学学院２０１８年６月
2、摘要固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)是一种绿色的、无溶剂的新型样品前处理技术，因为具有萃取速度快、萃取效率高及易与其他分析仪器结合等优点而备受关注。该技术的核心是SPME涂层。目前，虽然已经有一些商品化涂层被开发出来，但是萃取效率、重现性、稳定性等方面仍存在缺陷。微孔骨架材料(microporousorganicpolymers,MOPs)是一种多孔的、高比表面积的和化学性质稳定的材料。近年来，MOPs在SPME涂层方面发展迅速。作为两种典型的MOPs材料
3、，多孔芳香材料(porousaromaticframework,PAF)是一种通过芳香基元共价键连接而成的多孔材料，在吸附方面有很大的应用前景；而共价有机骨架材料(covalentorganicframework,COF)是由轻质量的元素通过共价键连接而成，具有排列整齐的刚性结构单元，可以通过化学方法精准调控其表面化学性质。本论文制备了PAF和COF材料作为SPME涂层，并与气相色谱联用检测食品和化妆品中的添加剂。具体研究内容如下：1.通过Chan-Lam反应合成PAF，将该材料作为SPME涂层，用
4、于富集化妆品中的防腐剂和抗氧化剂。该方法在0.02-500mL–1的线性范围内，相关系数为0.9907-0.9972，检出限的范围为0.12–0.30µgL–1。同一纤维和不同纤维之间的相对标准偏差分别为1.2%-7.2%为4.3%-11.0%。所建立的基于PAF涂层纤维的方法对化妆品中的抗氧化剂和防腐剂的加标回收率在81.5%-110.2%范围内。2.以2,4,6-三苯氧-1,3,5-三嗪（TPT）为基础，构建了一种新型的共价有机骨架材料（TPT-COF），将该材料作为SPME涂层，用于富集果汁中
5、的塑化剂。该方法在0.01-100µgL–1的线性范围内，相关系数为0.9906-0.9988，检出限的范围为0.005-0.095µgL–1。同一纤维和不同纤维之间的相对标准偏差分别为0.83%-4.72%和3.08%-10.90%。所建立的基于TPT-COF涂层纤维的方法对果汁中的塑化剂的加标回收率在79.4%–110.3%范围内。关键词：微孔有机聚合物,多孔芳香骨架,共价有机骨架,固相微萃取,气相色谱。1ABSTRACTSolidphasemicroextraction(SPME)isanew
6、kindofgreenandsolvent-freesamplepretreatmenttechnology.Ithasattractedmuchattentionbecauseofitsrapidextraction,highefficiencyandeasycombinationwithotherananlyticalinstruments.Thekeypointoftechnologyisthefibercoating.Uptonow,somecommercialcoatinghavebeen
7、developedforsamplepretreatment.However,theextractionefficiency,stabilityandselectivityofthemarestillflawed.Inrecentyears,MOPshasattractedmuchattentioninthefieldofSPMEcoatings.AstwokindsoftypicalMOPsmaterials,porousaromaticframework(PAFs)arepolymerizedf
8、romaromaticmonomersbystrongcovalentbondsandhavegreatpotentialinthefieldofadsorption.Covalentorganicframework(COFs)areconstructedfromlight-weightelementsbystrongcovalentbondsincludingrigidstructuralunitwithneatarrangementandtheirsurfacec
